2015-02-27
306
Собрать прибор для проведения реакции, представляющий собой двугорлую колбу, снабженную стеклянной мешалкой. Одно горло остается открытым и используется для взятия проб реакционной смеси. Включают в сеть электроплитку с масляной баней, предварительно установив на контактном термометре требуемую температуру.
Реакцию поликонденсации проводят одновременно на двух рабочих местах: на одном при 130 °С, а на другом при 150 °С. В реакционные колбы загружают реагенты согласно таблице 3.1:
Таблица 3.1
Исходные реагенты для синтеза
| Реагенты | Количество | Концентрация в исходной смеси, (моль/л) | ||
| моль | грамм | мл | ||
| п -толуолсульфокислота | 0,0016 | 0,275 | - | [Х]= |
| Адипиновая кислота | 0,2 | 29,2 | 21,4 | С0=[С(О)ОН]= |
| Этиленгликоль | 0,2 | 12,4 | 11,1 | - |
| Диэтиленгликоль | 0,2 | 21,2 | 19,0 | - |
Сухие реагенты взвешивают на аналитических весах. Рассчитывают концентрации в исходной смеси карбоксильных групп и катализатора. Включают мешалку. В каждом опыте отбирают по 6 проб в пронумерованные колбы, которые надо предварительно взвесить на аналитических весах. Первую пробу берут через 30 мин, после расплавления реакционной массы; последующие 5 проб берут с интервалом 15 мин.
Перед взятием пробы выключают мешалку, вводят в реактор пипетку, в течение нескольких секунд дают ей прогреться и с помощью резиновой груши затягивают в нее 1-2 мл реакционной смеси. Во избежание застывания массы ее быстро выдувают во взвешенную колбу. Колбе с пробой дают остыть и взвешивают. Затем в каждой пробе определяют содержание карбоксильных групп, а результаты заносят в таблицу 8.
