2015-02-27
514
В основе получения любых типов полиуретанов лежит реакция взаимодействия ароматических или алифатических диизоцианатов с гидроксилсодержащими соединениями.
RNCO + R¢OH ® RNHC(O)OR¢
Основными соединениями для получения уретановых эластомеров являются олигомеры с концевыми гидроксильными группами (диолы) с ММ от 700 до 3000 и ароматические диизоцианаты. На основе диолов и 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) может быть предварительно получен форполимер, представляющий собой олигомерную цепь, содержащую концевые изоцианатные группы.
Для последующего структурирования форполимера используют удлиняющие и сшивающие агенты - низкомолекулярные полиолы и диамины.
Цель работы: Синтез литьевого полиуретанового каучука на основе сложного олигоэфирдиола и 2,4-толуилендиизоцианата
Реактивы:
1) полиэтиленгликольадипинат (ПЭА), ММ=1800-2000, Тпл=40 оС;
2) полиэтиленбутиленгликольадипинат (ПЭБА), ММ=1800-2000, Тпл=40 оС;
3) 2,4-толуилендиизоцианат (ТДИ), ММ=174, Ткип.=220 °С, Тпл.=19-21 °С;
4) 1,1,1-триметилолпропан (ТМП) ММ=134, Тпл.~40 °С.
|
|
|
Посуда и оборудование: трёхгорлая круглодонная колба на 200 мл; термометр на 100 оС; электроплитка; стеклянная мешалка; 2 стеклянных палочки; электроплитка; водоструйный или вакуумный насос.
Выполнение работы
В трехгорлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, загружают необходимое количество олигоэфирдиола (50 г), и начинают обогрев колбы электроплиткой. После плавления олигоэфирдиола и достижения температуры 100 оС к колбе подключают водоструйный или масляный насос. По установлению в системе остаточного давления не более 10 мм рт. ст. при температуре 100 оС и перемешивании проводят осушку олигоэфирдиола от следов влаги в течение одного часа.
По истечении одного часа отключают обогрев колбы электроплиткой и, не прекращая вакуумирования и перемешивания, понижают температуру расплава олигоэфирдиола до 60 оС. Затем из системы стравливают вакуум, останавливают перемешивание и приливают в горло колбы, рассчитанное согласно ниже приведенной методике количество ТДИ. После добавления ТДИ систему вновь подключают к вакуумному насосу и ведут синтез форполимера (олигомер, представляющий собой продукт взаимодействия 1,0 моля олигоэфирдиола и 2,0 молей ТДИ и содержащий концевые реакционноспособные изоцианатные группы) при температуре 80 оС. Сразу после добавления ТДИ, а затем через 15, 30, 45 и 60 минут, считая от момента приливания ТДИ, в заранее взвешенные на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой, плоскодонные колбы на 100 мл, отбирают при помощи чистой стеклянной палочки несколько капель – (0,3-0,5 г) форполимера и анализируют его на содержание изоцианатных групп.
