2015-02-27
3119
4. Дайте характеристику основной группы действующих веществ экстракта красавки. Какими методами доказывают присутствие и содержание этих групп веществ в лекарственном сырье?
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 150 мл эфира, 7 мл раствора аммиака и взбалтывают смесь в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл,, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл; воды, энергично взбалтывают и оставляют до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями по; 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению.
Из эфирного извлечения алкалоиды максимально извлекают 1 % раствором хлористоводородной кислоты порциями по 20, 15, 10 мл (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывают дважды 1 % раствором хлористоводородной кислоты по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению.
Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4—5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до объема 1—2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л) при подогревании на водяной бане, прибавляют 2 капли спиртового раствора метилового красного и 1 каплю раствора метиленового синего и избыток хлористоводородной кислоты оттитровывают раствором натра едкого (0,02 моль/л) до появления зеленой окраски.
• Задача 131
•
4. Дайте характеристику растения - источника платифиллина.
• Латинские названия растения, сырья, семейства; краткое описание растения, характеристика сырьевой базы.
• • Как доказать присутствие платифиллина в сырье?
Herba Senecionis platyphylloidis — трава крестовника плосколистного
(Senecionis platyphylloidis herba — крестовника плосколистного трава)
Собранная в фазу бутонизации и цветения и высушенная трава дикорастущего многолетнего травянистого растения крестовника плосколистного (аденостилеса плосколистного) — Senecio platyphylloides Somm. et Levier (Adenostyles platyphylloides (Somm. et Levier) Czer.) из сем. сложноцветных — Asteraceae (Compositae); используют в качестве лекарственного сырья.
Крестовник плосколистный — многолетнее растение высотой 50-150 (250) см с длинным горизонтальным корневищем. Прикорневые листья дпинночерешковые крупные, длиной до 30 см. Стеблевые листья очередные, треугольно-почковидные с глубоковыемчатым основанием и неравно-зубчатым краем, черешки листьев с ушками при основании. На концах стеблей и верхних ветвей расположено щитковидное метельчатое соцветие из многочисленных мелких корзинок. Все цветки в корзинке трубчатые, обоеполые. Венчик желтый, плод — семянка. Цветет в июне — август* плоды созревают в июле — сентябре
Крестовник плосколистный — эн демик Кавказа. Основная часть ег ареала ограничена пределамиБольшого Кавказского хребта. Кроме тоге три крупных фрагмента ареала нахс дятся в Закавказье. Крестовник произрастает преимущественно близ верхней границы леса и в прилегающем ней субальпийском поясе на высот 1600-2800 м над уровнем моря, в основном по склонам северной и северо-восточной экспозиции, образу куртины и иногда сплошные заросли.
Основные районы заготовки сырья — Аджария и Грузия.
Качественные реакции. 5 г сырья заливают 100 мл 5 % раствора кислоты серной, добавляют 1 г цинковой пыли и оставляют на 1 ч при температуре 55-60 °С. Фильтруют, подщелачивают концентрированным раствором аммиака (по фенолфталеину) и алкалоиды исчерпывающе экстрагируют хлороформом порциями по 15 мл. Объединенные хлороформные фракции упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 5 мл хлороформа и хроматографируют на пластинке с силикагелем в системе растворителей диэтиламин-хлороформ-эфир (1: 1: 8). На хроматограмме должно появиться пятно платифиллина с Rf около 0,36, выше — пятно сенеци-филлина с Rfоколо 0,50. Не должно быть пятна, соответствующего сарра-цину с Rf около 0,25.
• Задача 132
• 5. Дайте характеристику лекарственного растительного сырья - «Череды трехраздельной трава».
• Приведите латинские названия сырья, производящего растения, семейства.
• Укажите химический состав. Объясните, с учетом физико-химических свойств, какими методами подтверждают наличие и определяют количество действующих веществ в сырье?
Herba Bidentis (Herba Bidentis tripartitae) — трава череды
(Bidentis herba — череды трава)
Собранная в фазы бутонизации и начала цветения и высушенная трава дикорастущего и культивируемого однолетнего травянистого растения череды трехраздельной (Bidens tripartita L.) из сем. сложноцветных — Astera-ceae (Compositae); используют в качестве лекарственного средства.
Химический состав. В траве череды содержится значительна количество каротиноидов (до 50 мг% каротина), кислоты аскорбиновой (60-70 мг%), а также флавоноидов — бутеин, сульфуретин, сульфуреин, лютеолин, цинарозид и др. (более 10 веществ); кумарины, полисахариды, дубильные вещества.
Качественные реакции. Подлинность сырья подтверждается также качественными реакциями. При сканировании в УФ-свете хроматограмм полученных спиртовых экстрактов из травы череды при разделении на бумаге обнаруживаются пятна флавоноидов.
При добавлении к водным экстрактам 95 %-ного спирта выпадают в осадок полисахариды.
Качественные реакции. К 5 мл раствора А (см. раздел «Количественное определение») прибавляют 15 мл 95% спирта; выпадает объемистый осадок (полисахариды).
Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, кипятят несколько минут, прибавляют 10 мл реактива Фелинга и снова кипятят; появляется оранжево-красный осадок (восстанавливающие сахара).
В колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл помещают 0,5 г измельченного сырья (см. раздел «Количественное определение»), прибавляют 5 мл 70 % спирта. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Содержание колбы охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр (раствор Б).
На полоску хроматографической бумаги FN 12 (ГДР) наносят микропипеткой 0,02 мл раствора Б. Бумагу подсушивают на воздухе и хроматографируют при комнатной температуре в вертикальной камере, предварительно насыщенной в течение 24 ч смесью растворителей н-бутиловый спирт — уксусная кислота — вода (4:1:2).
Через 16 ч хроматограмму вынимают, сушат до полного исчезновения запаха растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм.
На хроматограмме должно быть два темно-коричневых пятна с Rt около 0,38 и 0,58 (флавоноиды). Не допускается наличие темно-коричневого пятна с Rf около 0,75 (примесь череды поникшей).
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию водой повторяют еще четыре раза по 100 мл з течение 30 мин каждый раз. Водные извлечения центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 66 мм и предварительно смоченной водой. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор А).
25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют 75 мл 95 % спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане при температуре 60 °С в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин.
Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13—16 кПа через высушенный до постоянной массы при температуре 100—105 °С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр и промывают 15 мл смеси 95% спирта и воды (3: 1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100—105 °С до постоянной массы.
• Задача 133
• 5. Дайте характеристику лекарственного растительного сырья -«Змеевика корневища».
• Приведите латинские названия сырья, производящего растения, семейства.
• Укажите химический состав. Объясните, с учетом физико-химических свойств, какими методами подтверждают наличие и определяют количество действующих веществ в сырье?
Rhizomata Bistortae - корневища змеевика
(Bistortae rhizoma -змеевика корневище)
Собранные после отцветания, очищенные от корней, остатков листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища дикорастущего многолетнего травянистого растения змеевика большого (горца змеиного) — Bistorta major S. F. Gray (Polygonum bistorta L.) и з. мясо-красного (г. мясо-красного) — Bistorta camel (С. Koch) Kom. (Р, саrnеит С. Косh)из сем. гречишных (Polygonaceae); используют в качестве лекарственного средства.
Химический состав. Корневища змеевика содержат дубильные вещества гидролизуемой группы, количество которых колеблется от 8,3 до 36%; фенольные кислоты и их производные (кислоту галловую, 6-галло-илглюкозу, 3,6-дигаллоилглюкозу), катехины(D-катехин; катехин; эпикатехин); кислоту эллаговую. Корневища богаты крахмалом (до 26,5 %).
Качественная реакция. Подлинность сырья подтверждается также качественной реакцией экстракта из корневищ с раствором квасцов железоаммонийных. Черно-синее окрашивание свидетельствует о присутствии гидролизуемых дубильных веществ.
Количественное определение дубильных веществ
в лекарственном растительном сырье
Измельчают 2,0г сырья и просеивают сквозь сито с диаметром отверстий 3мм. Берут точную навеску сырья (около 2,0) в плоскодонную колбу емкостью 500мл. Заливают сырье 250мл нагретой до кипения очищенной водой и кипятят с обратным холодильником на электроплитке в течение 30 минут при перемешивании. Жидкость охлаждают до комнатной температуры, 100мл процеживают через вату в коническую колбу емкостью 200-250мл. Отбирают пипеткой 25мл извлечения и помещают в коническую колбу объемом 750мл. Прибавляют 500мл воды и 25мл индигосульфокислоты. титруют при постоянном перемешивании раствором калия перманганата (0,02 моль/л) до золотисто-желтого окрашивания. К 500мл воды очищенной добавляют 25мл индигосульфокислоты и титруют раствором калия перманганата до золотисто-желтого окрашивания (контрольный опыт).
рассчитывают содержание дубильных веществ X в % в пересчете на абсолютно сухое сырье по формуле:
| х = | (V – V1) ·K ·250 · 100 |
| m · 25 · (100 – w) |
V – объем раствора калия перманганата (0.02 моль/л). израсходованного на титрование извлечения, мл;
V1 – объем раствора калия перманганата (0.02 моль/л), израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;
K – количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл (0.02 моль/л) раствора калия перманганата, в г: для гидролизуемых дубильных веществ (в перещете на танин) равно 0,004157; для конденсированных – 0,00582.
m – масса сырья, г;
w – потеря в массе при высушивании, %,
250 – общий объем извлечения;
25 – аликвота, взятая для титрования, мл.
• Задача 134
• 5. Дайте характеристику лекарственного растительного сырья «Кровохлебки лекарственной корневища и корни».
• Приведите латинские названия сырья, производящего растения, семейства.
• Укажите химический состав. Объясните, с учетом физико-химических свойств, какими методами подтверждают наличие и определяют количество действующих веществ в сырье?
Rhizomata et radices Sanguisorbae - корневища и корни кровохлебки (Sanguisorbae rhizoma et radix —кровохлебки корневище и корень)
Собранные осенью, очищенные от остатков надземных частей, отмытые от земли и высушенные корневища и корни дикорастущего многолетнего травянистого растения кровохлебки лекарственной (Sanguisorba officinalis L) из сем. розоцветных (Rosaceae); используют в качестве лекарственного средства.
Химический состав. Корневища и корни кровохлебки содержат полифенольный комплекс, включающий дубильные вещества (до 23 %), кислоты эллаговую и галловую, пирогаллол, катехин и галлокатехин; флавоноиды. Содержатся сапонины: сангвисорбин и потерин (до 4 %); крахмал (до 29 %); эфирное масло (1,8 %).
Качественная реакция. Для обнаружения дубильных веществ проводят качественную реакцию с отварок (1: 10). При добавлении 4-5 капель раствора квасцов железоаммонийных или хлорида железа оксидного появляется черно-синее окрашивание.
Количественное определение дубильных веществ
в лекарственном растительном сырье
Измельчают 2,0г сырья и просеивают сквозь сито с диаметром отверстий 3мм. Берут точную навеску сырья (около 2,0) в плоскодонную колбу емкостью 500мл. Заливают сырье 250мл нагретой до кипения очищенной водой и кипятят с обратным холодильником на электроплитке в течение 30 минут при перемешивании. Жидкость охлаждают до комнатной температуры, 100мл процеживают через вату в коническую колбу емкостью 200-250мл. Отбирают пипеткой 25мл извлечения и помещают в коническую колбу объемом 750мл. Прибавляют 500мл воды и 25мл индигосульфокислоты. титруют при постоянном перемешивании раствором калия перманганата (0,02 моль/л) до золотисто-желтого окрашивания. К 500мл воды очищенной добавляют 25мл индигосульфокислоты и титруют раствором калия перманганата до золотисто-желтого окрашивания (контрольный опыт).
рассчитывают содержание дубильных веществ X в % в пересчете на абсолютно сухое сырье по формуле:
| х = | (V – V1) ·K ·250 · 100 |
| m · 25 · (100 – w) |
V – объем раствора калия перманганата (0.02 моль/л). израсходованного на титрование извлечения, мл;
V1 – объем раствора калия перманганата (0.02 моль/л), израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;
K – количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл (0.02 моль/л) раствора калия перманганата, в г: для гидролизуемых дубильных веществ (в перещете на танин) равно 0,004157; для конденсированных – 0,00582.
m – масса сырья, г;
w – потеря в массе при высушивании, %,
250 – общий объем извлечения;
25 – аликвота, взятая для титрования, мл.
• Задача 135
• 3. Дайте характеристику растения красавка (белладонна) (латинское название, краткое ботаническое описание растения, характеристика сырьевой базы, химический состав). Укажите фармакологическую группу сырья.
