2015-02-27
744
Пробы воды отбирают в прокалиброванные стеклянные емкости с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Для калибровки сначала взвешивают сухую емкость с пробкой, затем наполняют ее доверху водой, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разнице масс определяют массу воды в колбе и ее объем (для пресной воды плотность близка к 1 кг/дм3 ). Склянки опускают на глубину 0,5 м, вынимают и закрывают пробкой так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки. Сразу же фиксируют кислород, для чего в склянки при помощи пипетки на 2 см3, погружая ее до дна, вносят 2 см3 раствора MnSO4 или MnCl2 . Другой пипеткой в верхнюю часть склянки вносят 2 см3 щелочного раствора KI. Склянку осторожно закрывают пробкой так, чтобы под пробкой не осталось пузырьков воздуха. При этом из склянки выливается 4 см3 исследуемой воды, т.е. столько, сколько наливают реактивов. Затем жидкость перемешивают перевертыванием. Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 4 см3 Н2SO4 (1:4), часть жидкости переливается через край. При этом раствор H2SO4 вносят пипеткой в нижнюю часть склянки. Закрывают склянку пробкой и перемешивают до растворения осадка MnO2.
|
|
|
После этого всю пробу переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 500 см3 и быстро титруют 0,01н. раствором тиосульфата натрия при непрерывном помешивании до соломенно-желтого цвета, после чего добавляют 1 см3 крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
 |
Расчет. Содержание растворенного кислорода (Х) в мг/дм3 производится по формуле:
где VТ – объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3;
Н – концентрация тиосульфата натрия, моль-экв/дм3;
Vпробы – объем пробы в склянке, см3;
V1 – объем реактивов, добавленный до образования Mn(OH)2, см3;
1000 – коэффициент для перевода от граммов к миллиграммам;
ЭО2 – эквивалент кислорода, г/моль-экв;
К – коэффициент поправки к концентрации титранта;
