Работа 1. 3. Определение сульфат-ионов

Определение иона SО₄^2– в водной вы­тяжке почвы основано на способности его образовывать с ионом Ва²⁺ нерастворимый осадок серно-кислого бария (BaSO₄). По массе осадка судят о количестве сульфат-ионов. Осаждают их хло­ристым барием. Реакция протекает по уравнению

Na₂SO₄ + BaCl₂ = BaSO₄+ 2NaCl.

Материалы и оборудование: Электропечь, аналитические весы, беззольный фильтр (синяя обложка) фарфоровые чашки, сушильный шкаф, муфельная печь.

Реактивы: 10 %-ный раствор НСl, 10 %-ный водный раствор ВаС1₂, 10 %-ный раствор Н₂SО₄.

Ход анализа. Объем вытяжки для анализа устанавливают предварительной пробой на сульфат-ион. Для этого берут в пробирку 10 мл вытяжки, подкисляют несколькими каплями НСl и прибавляют 1 мл ВаС1₂. После тщательного перемешивания нагревают раствор до кипения.

По величине осадка и степени помутнения раствора опреде­ляют объем вытяжки для анализа на содержание иона SО₄^2–. Учитывают следующие показатели:

а) если помутнения нет, SО₄^2– в растворе отсутствует;

б) при помутнении раствора, указывающего на сравни­тельно небольшое содержание SО₄^2–, для анализа берут 50 мл вытяжки;

в) при выпадении осадка для количественного определения SО₄^2– берут от 5 до 20 мл вытяжки;

г) если осадок очень большой, вытяжку берут в небольшом объеме (5—10 мл) и разбавляют до 50 мл дистиллированной водой.

Вытяжку установленного объема помещают в химический стакан, подкисляют ее 1—2 каплями 10 %-ной соляной кис­лоты и нагревают раствор до кипения. Затем в этот же стакан приливают 5 мл кипящего (в пробирке) раст­вора хлористого бария и продолжают кипячение несколько минут; затем стакан накрывают стеклом и ставят не меньше чем на 4 ч в теплый сушильный шкаф или на водя­ную баню.

После этого в прозрачную жидкость над осадком приливают по капле раствор хлористого бария. Если появляется муть (что указывает на неполное осаждение), в стакан добавляют не­сколько миллилитров раствора хлористого бария и снова ос­тавляют на несколько часов в теплом месте.

Если осаждение полное (муть не появилась), содержимое стакана фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя обложка); осадок переносят на фильтр и промывают кипящей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до исчезновения реакции на барий (с серной кислотой). Фильтр с осадком переносят в предварительно прока­ленный тарированный фарфоровый тигель, подсушивают в су­шильном шкафу, озоляют и прокаливают в муфеле при темпе­ратуре не выше 750 °С. Прокаленный тигель с осадком охлаж­дают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Целесообразно повторное прокаливание до установления постоян­ной массы осадка.

Вычисление результатов анализа. Расчет ведут по формуле

,

где X – содержание сульфат-ионов в почве, %;

а – масса тигля с осадком после прокаливания, г;

б – масса пустого тигля, г;

в – масса золы фильтра (указана на обложке пачки фильтров);

0,4114 – количество SО₄^2– в 1 г BaSO₄, г;

н – навеска почвы, отвечающая объему раствора, взятого для ана­лиза, г;

100 – для выражения результатов в процентах.