Методом грандваль-ляжу

Содержание нитратов характеризует обеспеченность почвы минеральным азотом и степень выраженности процесса нитрификации. По количеству нитратов можно судить об окультуренности почвы, так как для этого процесса наиболее благоприятны условия, характерные для структурных хорошо аэрируемых почв.

Нитраты обладают большой подвижностью, что является причиной их исчезновения из пределов пахотного горизонта в условиях обильного увлажнения.

Принцип метода. Нитраты извлекают из почвы водой при соотношении 1:5. В полученной водной вытяжке нитрат-ион определяют колориметрически с дисульфофеноловой кислотой, по желтой окраске нитросоединения, образующегося в щелоч­ной среде.

С₆Н₃(HS0₃)2OH + 3HN0₃=C₆H₂(N0₂)₃OH + 2H₂SO₄ + Н₂0;

дисульфофеноловая кислота тринитрофенол

C₆H₂(N0₂)₃OH + NH₃ = C₆H₂(NO₃)₂ONH₄.

желтое нитросоединение

Материалы и оборудование: аналитические весы, почва (воздушно сухая), ротатор, водяная баня, электроплитка, фотоэлектрокалорифер.

Реактивы: Дисульфофеноловая кислота, 10 %-ный КОН, образцовый раствор КN0₃, серно-кислый алюминий Al₂(SO₄)₃ • 18Н₂О.

Ход анализа. Анализ лучше проводить в образцах с естест­венной влажностью при параллельном определении в них влаги. 50 г почвы помещают в круглую колбу емкостью 500 мл, добавляют туда 250 мл дистиллированной воды и взбалтывают 3 мин вручную или на ротаторе. Вытяжку фильтруют через плотный складчатый фильтр. Для получения чистого фильтрата следует перенести на фильтр неотстоявшуюся водную вытяжку вместе с частью почвы. Первые порции фильтрата снова пере­ливают на фильтр, пока не появятся совершенно прозрачные капли жидкости.

Если фильтрат получается все же мутным или окрашенным, его обесцвечивают прибавлением к 100 мл отфильтрованной жидкости 0,8—2 мл сульфата алюминия и 0,5—1 мл КОН. Выпадающий при этом хлопьевидный осадок отфильтровывают.

50 мл бесцветной прозрачной вытяжки (или другой объем в зависимости от ожидаемого содержания нитратов) переносят пипеткой в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водя­ной бане. Чашку снимают, прибавляют в нее 1 мл дисульфофе­ноловой кислоты и тщательно растирают содержимое закруг­ленным концом стеклянной палочки. Через 10 мин прибавляют 10 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 10 %-ным КОН до щелочной реакции по лакмусу. К концу нейтрализа­ции при наличии нитратов жидкость окрашивается в желтый цвет.

Окрашенные растворы тщательно переносят в мерные кол­бы емкостью 50 или 100 мл, многократно ополаскивая чашки водой и выливая последнюю в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор помещают в фотоэлектрокалориметр для определения плотности. концентрацию устанавливают по калибровочному графику. Чувствительность определения повышается при использовании синего светофильтра.