Работа 1.10. Определение содержания сероводорода в почве, загрязненной нефтепродуктами

С участием анаэробных микроорганизмов в почве происходят различные процессы разрушения органических веществ. Некоторые бактерии используют для окисления органики кислород сульфатов, при этом выделяется сероводород. Такие процессы наблюдаются на болотах, в зонах приливов и отливов, в устьях рек, в некоторых по­чвах, где содержится большое количество органических веществ.

Сероводород H₂S - бесцветный газ, растворим в воде и органи­ческих растворителях, является сильным восстановителем. Водный раствор H₂S имеет кислую реакцию, и является слабой кислотой. ПДК сероводорода 0,4 мг/кг почвы.

Методика предназначена для определения в почве H₂S в местах, где постоянно имеется загрязнение нефтепродуктами, особенно в прибрежной почве рек и других водоемов, куда сбрасываются сточ­ные воды, загрязненные нефтепродуктами.

Определение основано на окислении сероводорода йодом, вы­делившимся при взаимодействии йодида калия с КМпО₄ в кислой среде. Нижний предел обнаружения - 0,32 мг/кг почвы, точность измерения 25%, измеряемые концентрации - 0,32-2300 мг/кг.

Материалы и оборудование: аппарат для встряхивания, бумага фильтровальная, ко­ническая колба на 200 мл с пробкой, пипетки на 1 мл, бюретки для титрования, воронка, бюкс, сушильный шкаф, эксикатор с осушителем (конц. Н₂SО₄ или безводный СаСl₂), почва, загрязненная нефтепродуктами.

Реактивы: 0,01М раствор КМnО₄, 0,005 М раствор Na₂S₂O₃,., раствор Н₂SО₄, 1:3 раз­бавленная, 10%-иый раствор КI, 1%-ный раствор крахмала растворимого.

Растворы готовят на бидистиллированной воде.

Ход анализа. Помещают 100 г почвы в коническую колбу, приливают 200 мл бидистиллированной воды, колбу закрывают пробкой и встряхива­ют 3 мин. Затем раствор фильтруют через складчатый фильтр. Вно­сят в коническую колбу 100 мл фильтрата, добавляют несколько капель H₂SO₄, приливают 1 мл 10 %-ного раствора КI, взбалтывают и приливают из бюретки 0,01 М раствор КМпО₄ до появления жел­той окраски. Избыток йода оттитровывают раствором Na₂S₂O₃, при­бавляя к концу титрования несколько капель 1 %-ного раствора крахмала. Разность между объемами прилитого 0,01 М раствора КМпО₄ и раствора Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование, соот­ветствует количеству 0,01 М раствора йода, израсходованного на окисление H₂S в 100 мл фильтрата. 1 мл 0,01 н раствора йода соот­ветствует 0,17 мг H₂S.

Пример расчета: разность между объемами 0,01 М раствора КМпО₄ и раствора Na₂S₂O₃ израсходованного на титрование, рав­на 3 мл. Следовательно, содержание H₂S в 100 мл фильтрата со­ставляет 0,17 • 3 = 0,51 мг. В 200 мг фильтрата, т.е. в 100 г почвы содержится 1,02 мг H₂S. Отсюда: концентрация С в почве H₂S со­ставляет (мг/кг)

мг/кг

Одновременно с анализом образца почвы определяют влажность для пересчета результата на абсолютно сухуюпочву.

Определение влажности почвы: берутчисто вымытый тонкий стеклянный стаканчик с пришлифованной стеклянной крышкой (бюкс), доведенный в сушильном шкафу при температуре 100- 105°С до постоянной массы. Массу бюкса устанавливают взвешиванием на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Навеску почвы по­мещают в бюкс. Для высокогумусных глинистых почв с высокой влажностью достаточно 15-20 г, навеска для более бедных и сухих почв должна быть 15-50 г. Ориентировочную массу навески можно определить быстро на технических весах, точный вес определяется на аналитических весах. Затем бюкс открывают, крышку устанав­ливают в вертикальном положении, и помещают в сушильный шкаф. Температура нагрева 105° С в течение 8 часов. Песчаные почвы на­гревают 3 ч при этой же температуре, загипсованные почвы - 8 ч при 80±2°С. Высушенные навески переносят в эксикатор, через 20-30 мин закрывают. В эксикаторе для осушения воздуха находит­ся H₂SO₄ (конц.) или безводный СаС1₂.

После остывания навески взвешивают на аналитических весах и снова помещают в сушильный шкаф на 1 час для песчаных почв, и на 2 часа для остальных почв при той же температуре. Сушить и взвешивать надо до тех пор, пока разница между последними взве­шиваниями не будет меньше 0,0003 г.

Влажность почвы w b %вычисляется по формуле:

,

где m₁ - масса влажной почвы со стаканчиком, г;

т₀ - масса высушенной почвы со стаканчиком, г;

т - масса стаканчика, г.

Вычисления проводят с точностью до 0,1 %. Концентрация ис­следуемого вещества в почве С мг/кг вычисляется по формуле:

,

где А - количество исследуемого вещества, найденное в пробе, мкг;

В - масса исследуемой почвы, г;

К - коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву: