Работа 1.9. Определение меди в почве

Содержание меди в почвах составляет в среднем 15-20 мг/кг. Медь и ее соединения очень токсичны для почвенной микрофлоры, для всех представителей водной флоры и фауны, для теплокровных и человека.

Основными антропогенными источниками поступления меди в окружающую среду являются предприятия цветной металлургии, транспорт, содержащие медь удобрения и пестициды, процессы свар­ки, гальванизации, сжигание углеродного топлива.

Определение меди основано на образовании растворимого в орга­нических растворителях окрашенного комплекса ионов Си²⁺ с диэ­тилдитиокарбаматом. Этот реагент образует окрашенные комплексы не только с медью, но и с рядом других элементов, поэтому, чтобы определение было селективным, необходимо строгое соблюдение рН. Реакция проходит в щелочной среде, где возможно образование гидроксидов ряда металлов, с которыми может соосаждаться медь. Поэтому используется раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хло­ристом углероде (ССl₄). Образовавшийся комплекс меди растворяют в хлороформе, в присутствии анионов лимонной кислоты. При этом гидроксиды железа, цинка, марганца и другие остаются в водной фазе.

Материалы и оборудование: ротатор, делительная воронка, пробирки на 20 мл, кол­бы конические на 200 мл с пробками, пипетки на 1 мл, 10 мл с де­лениями и на 5 мл и без делений, бюретка, мерные колбы на 100 мл, 1000 мл, почва, загрязненная медью.

Реактивы: раствор диэтилдитиокарбамата свинца в ССl₄, 5%-ный раствор лимонно-кислого аммония, разбавленный аммиак, стандартный раствор меди, 1 н. раствор НСl, фенолфталеин.

Ход анализа. Для извлечения подвижной меди из некарбонатных дерново-подзолистых почв применяют 1 н раствор НСl. Соотношение между объемами почвы и раствора 1:10, время экстракции 1 час при взбал­тывании на ротаторе.

В делительную воронку влить 10-25 мл вытяжки, прилить 5 мл 5%-ного лимоннокислого аммония и по фенолфталеину нейтрализо­вать разбавленным аммиаком до розовой окраски. Затем в воронку из бюретки прилить 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свин­ца в ССl₄ и энергично встряхивать в течение 2 мин. После разделе­ния фаз отфильтровать нижний слой ССl₄, окрашенный в коричневый цвет, в пробирку с притертой пробкой или прямо в 2-х сантиметровую кювету фотоколориметра. Оптическую плот­ность определять при 436 нм (синий светофильтр) относительно чистого ССl₄.

Шкалу стандартных растворов готовят таким же образом в пре­делах от 1 до 20 мкг Си. Содержание меди в пробе определяют по калибровочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Расчет ведут по формуле:

,

где X - содержание меди, мг/кг;

а - содержание меди, найденное по графику, мкг;

V₀ - исходный объем вытяжки, мл;

V₁ - объем вытяжки, взятый для определения, мл;

Н - навеска почвы, г.