Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

Метод ДТА позволяет получить качественные данные о температурах и знаках фазовых переходов, но этим методом трудно получить количественную информацию об образце или теплоте фазового перехода. Трудности обусловлены тем, что часто неизвестны такие важные факторы, как удельная теплоемкость и теплопроводность образца до и после фазового перехода и другие экспериментальные параметры.

Чтобы получить количественные результаты в качестве камеры для размещения образцов используют дифференциальный калориметр. Держатели анализируемого образца и эталона снабжены собственными электрическими нагревателями. Когда дифференциальная термопара начинает регистрировать напряжение (потенциал), автоматический контролирующий контур подает к более холодному образцу (или эталону) энергию достаточную для компенсации температур между образцом и эталоном. Одновременно с помощью второго электронного контролирующего контура температура образца и эталона линейно увеличивается. Регистрирующее устройство следит за количеством электрической энергии, поданной к образцу или эталону для поддержания изотермических условий. Получаемая термограмма напоминает обычную кривую ДТА, но площадь под пиком в этом случае (ДСК) служит точной мерой энергии, подведенной к анализируемому образцу для компенсации эндотермических эффектов или к эталону для компенсации энергии, излучаемой образцом при возникновении экзотермически эффектов.

Рис. 32. Разложение СuSO₄×5Н₂0: а - кривая ДТА б - соответствующая кривая ДСК. Три эндотермы соответствуют потере двух, двух и одной молекул Н20

На рис. 32 представлены для сравнения кривые ДТА и ДСК. полученные при термическом разложении СuSO₄×5Н₂О. На термограмме ДТА линейный подъем температуры несколько нарушается тепловыми явлениями, происходящими в образце; на термограмме ДСК подобные эффекты невозможны, и пики имеют более правильную форму.

ДСК позволяет проводить точное определение следов примесей в высокочистых органических соединениях по результатам наблюдения за понижением температуры плавления.

Вопросы для самоконтроля

1. Каковы основные термические свойства потребительских товаров?

2. Что такое линейный и объемный коэфициенты линейного расширения?

3. Как вы представляете себе понятие термическая стойкость»?

4. Какие факторы влияют на термическую стойкость?

5. Какие вы знаете виды термического анализа?

6. Что такое термометрия?

7. Чем титротермометрия отличается от термометрии?

8. Что такое термогравиметрический анализ?

9. Что такое дифференциально-термический анализ?

10. В чем особенности дифференциальной термогравиметрии?

11. Как определяют температуру и знаки фазовых переходов с помощью метода дифференциальной сканирующей калориметрии?