Условия осаждения

Осадок Fe(OH)₃ аморфен и легко переходит в коллоидное состояние, т. е. подвергается пептизации. Осаждение проводят в присутствии электролита – коагулятора, препятствующего пептизации и при нагревании. В водных растворах соли трехвалентного железа при нагревании сильно гидролизуются. Гидролиз приводит к образованию основной соли:

FeCl₃ Fe³⁺ + 3Cl^-

Fe³⁺ + HOH FeOH²⁺ + H⁺ (кислая среда)

FeCl₃ + H₂O = FeOHCl₂ + HCl

Образующийся при этом осадок пристает к стенкам стаканчика, плохо фильтруется и промывается, что мешает проведению анализа. Поэтому процесс гидролиза следует предотвращать. Для этого перед осаждением в раствор добавляют азотную кислоту, которая при диссоциации образует одноименные с исходным раствором ионы Н^+.. По принципу Ле Шателье равновесие процесса гидролиза смещается в сторону исходных веществ. Таким образом, с введением азотной кислоты гидролиз подавляется.

Азотная кислота в дальнейшем нейтрализуется аммиаком. Образующийся при этом нитрат аммония NH₄NO₃ играет роль электролита – коагулятора, который препятствует процессу пептизации.

Образующийся в результате осаждения осадок Fe(OH)₃ адсорбирует ионы Cl^-. Чтобы снизить адсорбцию, раствор после осаждения разбавляют двкратным объемом горячей воды. Ионы Cl^- необходимо удалить из осадка очень тщательно, так как они могут образовать при прокаливании с Fe(ОН)₃ летучее хлорное железо FeCl₃, вследствие чего часть определяемого железа будет потеряна.

Получение гравиметрической формы

Отфильтрованный, промытый и высушенный осадок прокаливают, при этом Fe(OH)₃ разлагается по схеме:

2Fe(OH)₃ ® Fe₂O₃ + 3 H₂O

гравиметрическая форма

Оксид железа Fe₂O₃ является гравиметрической формой. Осадок прокаливают, не отделяя от фильтра в течение строго определенного времени, не допуская слишком сильного повышения температуры, т.к. это может повлечь за собой частичное восстановление Fe₂O₃ до смешанного оксида Fe₃O₄ и искажение результатов анализа.

6 Fe₂O₃ = 4 Fe₃O₄ + O₂

Оборудование и реактивы: Стакан химический на 150 мл, колба коническая на 250 мл, воронка, фильтр «красная лента», палочка стеклянная, промывалка с раствором NH₄NO₃, тигель фарфоровый, сушильный шкаф, муфельная печь, весы аналитические, 10%-ный водный раствор NH₄OH, 2н HNO₃,