1. Находят результаты последовательных измерений Хl как среднеарифметическое по формуле
|
с занесением их в табл. 5.3 для каждого образца.
2.
|
, (5.4)
которые заносят в табл. 5.3.
|
. (5.5)
4. На основе полученных значениий выборочных дисперсий , ,…, , используя критерий Кохрена, проверяют гипотезу о равенстве генеральных дисперсий. Для этого сравнивают рассчитанный критерий Кохрена c табличным значением из прил. 18. Для числа степеней свободы n = N-1, соответствующее максимальной дисперсии, и f = L, соответствующее числу суммируемых дисперсий, и принятой доверительной вероятности Р = 0,95. Gm(max) расчитывается по формуле
, (5.6)
где – максимальное значение из ряда полученных значениий выборочных дисперсий , ,…, .
Если , то соответствующее значение из дальнейших расчетов исключается, и процедуру повторяют, то есть снова из ряда оставшихся , ,…, находят ; определяют и проводят сравнение с до тех пор, пока не станет меньше или равным ему.
|
|
5. Не исключенные из расчетов , ,…, считаются однородными, и по ним оценивают среднеквадратическое отклонение (СКО), характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Таким образом, если число параллельных определений более четырех, СКО () рассчитывается по формуле
. (5.7)
|
Если число параллельных определений 2 < N < 4 то СКО () рассчитывается следующим образом:
|
При использовании данной формулы не проверяется гипотеза о равенстве генеральных дисперсий с использованием критерия Кохрена, а и – максимальное и минимальное значения между параллельными определениями в каждом l-м определении .
Коэффициент m(N) рассчитывается исходя из количества параллельных определений N, затем заносится в таблицу.
N | |||
m(N) | 1,128 | 1,693 | 2,059 |
|
, (5.9)
где , а значение коэффициентов приведено в прил. 19.
|
. (5.10)
8. Определяют воспроизводимость (межлабораторную точность) .Рассчитывают характеристику случайной погрешности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:
|
|
, (5.11)
где .
9. Определяют пригодность метода квалификационной оценки контроля качества нефти и нефтепродуктов, подвергнутого аттестации, в следующем порядке:
а) для каждого , () нефтепродукта находят значение воспроизводимости и значение сходимости ;
б) из полученных значений сходимости и воспроизводимости для каждого испытуемого , () нефтепродукта выбирают максимальное значение сходимости и максимальное значение воспроизводимости ;
с) сравнивают и со значениями точности . и ., заложенными в разделе точность и стандартное отклонение соответствующего ГОСТа на метод испытания.
Если и , то результаты экспериментальной поверки считаются положительными, а метод – аттестованным (рассчитанные значения сходимости и воспроизводимости по каждому нефтепродукту оказываются меньше, чем показатели сходимости и воспроизводимости, заложенные в ГОСТе на метод испытания).
По положительным результатам экспериментальной поверки на этот метод квалификационной оценки оформляется аттестат соответствия (прил. 20).
Приложение 1
Код лаборатории по ОКПО
Адрес лаборатории
Наименование лаборатории
ПАСПОРТ КАЧЕСТВА НЕФТИ
Нефтеподготавливающее предприятие_________________
Шифр нефти по ГОСТ 912 ___________________________
Нормативный документ______________________________
Анализ _________Серия _____________________________
Резервуар (трубопровод, емкость, танкер)_______________
Дата отбора пробы__________________________________
Дата проведения анализа_____________________________
Условное обозначение подготовленной нефти ___________
Наименование показателей | Фактическое значение | По нормативному документу |
Лаборант___________подпись_________________/Ф.И.О/
Нач. лаборатории____подпись_________________/Ф.И.О/
Печать лаборатории
Приложение 2
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ