Определение относительной плотности ареометром (ГОСТ Р 51069-97) и расчет плотности в градусах API

Определение плотности нефти и нефтепродуктов

Задачей практикума является выработка у студентов четкого и последовательного представления о различных методах определения плотности нефти и нефтепродуктов, обработки полученных результатов и их сравнения с плотностью, соответствующей требованиям ГОСТов и технических условий нефтепродуктов и паспортам исследуемых нефтей.

Лабораторная работа № 1 (6 часов)

Определение относительной плотности ареометром (ГОСТ Р 51069-97) и расчет плотности в градусах API

Цель работы: экспериментальное определение относительной плотности нефти и жидких нефтепродуктов ареометром, расчет плотности в градусах API и сравнение полученных данных по плотности с требованиями технических условий на нефтепродукт или с паспортом качества на конкретную партию нефти.

Задачи работы:

1. освоить методику определения относительной плотности нефти и жидких нефтепродуктов ареометром;

2. рассчитать плотность в градусах API;

3. сравнить полученные и обработанные результаты с требованиями технических условий на нефтепродукт или с паспортом качества на конкретную партию нефти.

Плотность, относительная плотность (удельный вес) или плотность в градусах API является фактором, определяющим качество сырой нефти и нефтепродуктов, необходимым для пересчета измеренных объемов в объемы при стандартной температуре, при расчетных операциях при поставках на экспорт нефтей и нефтепродуктов. Цены на сырую нефть за рубежом часто указывают рядом со значениями плотности в градусах API.

Данный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API с помощью стеклянного ареометра распространяется на сырую нефть, нефтепродукты, смеси нефтей и жидкие нефтяные продукты с давлением насыщенных паров по Рейду (ГОСТ 1756) 179 кПа или менее.

Аппаратура, материалы и реактивы:

· ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API,ареометры для нефти по ГОСТ 18481;

• термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 № 2 и 3. Термометры должны быть калиброваны на полное погружение;
• цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм. Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов;
• термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2°С.

Подготовка к испытанию. Отбор проб производится по ГОСТ Р 51069-97. В зависимости от свойств испыту­емого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в таблице 3. В случаях, не предусмотренных таблицей, пробу испытуемого продукта выдержива­ют при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.

Таблица 3 – Условия и температуры испытания

Тип образца	Температура начала кипения	Другие лимитируемые параметры	Температура испытания
Высоколетучий	-	Давление паров по Рейду ниже 179 кПа	Не выше 2°С (35°F) в исходном закрытом контейнере
Умеренно летучий	Не выше 120°С (250°F)	-	Не выше 18°С (65°F) в исходном закрытом контейнере
Умеренно летучий и вязкий	Не выше 120°С (250°F)	Вязкость слишком высокая при температуре 18°С (65°F)	Минимальная температура, при которой образец становится достаточно текучим
Нелетучий	Свыше 120°С (250°F)	-	От −18 до +90°С (от 0 до 195°F) или как удобно
Смеси с ненефтяными продуктами	-	-	15 ±0,2) °С/(60 ±0,5) °F

Для измерения количества нефти или нефтепродукта по объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, при которой известен объём.

Проведение испытаний. Прибор для проведения испытания представлен на рисунке 6.

Проверяют температуру испытуемого образца в соответствии с требованиями безопасности. Доводят цилиндр ареометра и термометр приблизительно до температуры испытуемого образца.

Образец переносят в чистый цилиндр 5, не проливая, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и сократить до минимума испарение компонентов с более низкой температурой кипения. Высоколетучие образцы переносят в цилиндр с помощью вытеснения или сифонирования. Прежде, чем погружают ареометр 1, удаляют образовавшиеся пузырьки воздуха, если они собрались на поверхности образца, касаясь их чистой фильтровальной бумагой.

Рисунок 6 – Прибор для определения плотности ареометром: 1- ареометр (нефтеденсиметр); 2- шкала плотности; 3- верхний край мениска; 4- встроенный термометр; 5 – цилиндр

Помещают цилиндр с образцом в вертикальном положении в место, защищенное от ветра. Следят за тем, чтобы температуpa образца значительно не менялась во время испытания (термометр может быть встроен в ареометр); в этот период температура окружающей среды не должна изменяться более чем на 2°С (5°F). Если испытание проводят при температуре выше или ниже комнатной температуры, используют баню с постоянной температурой.

Аккуратно погружают ареометр в испытуемый образец. Не допускается намокание стержня выше уровня погружения ареометра в жидкость, так как жидкость на стержне влияет на показания. Образец непрерывно перемешивают термометром таким образом, чтобы ртутный столбик был полностью погружен, а стержень ареометра не намокал выше уровня погружения. Как только получена стабильная температура, ее записывают с точностью до 0,25°С (0,5°F) и затем удаляют термометр.

Ареометр погружают приблизительно на два деления в жидкость, а затем отпускают. При испытании маловязких образцов легким вращательным движением добиваются, чтобы ареометр не приближался к стенкам цилиндра. Выжидают, чтобы ареометр остановился и все пузырьки воздуха поднялись на поверхность. В частности, это необходимо при испытании более вязких образцов.

Когда ареометр в состоянии покоя плавает далеко oт стенок цилиндра (если используют пластмассовый цилиндр, удаляют электростатический заряд), считывают показания шкалы ареометра 2 с точностью до 0,0001 при измерении относительной плотности или до 0,05 °API для плотности в градусах API. Верным показанием ареометра является точка 3 на шкале ареометра, где поверхность жидкости разделяет эту шкалу. Эту точку определяют, глядя слегка ниже уровня жидкости и медленно поднимая взгляд до тех пор, пока поверхность жидкости будет представлять эллипс неправильной формы, а затем прямую линию, разделяющую шкалу ареометра (рисунок 7).

При испытании непрозрачных жидкостей смотрят немного ниже плоской поверхности жидкости и определяют точку на шкале ареометра, до которой поднимается образец. Это показание, определяемое на верхней части мениска, требует поправки, так как ареометры калибруют на снятие показаний по основной поверхности жидкости.

Рисунок 7 — Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей: 1 — жидкость; 2 — точка съема показаний; 3 — горизонтальная поверхность жидкости; 4 — основание мениска

Поправку для конкретно используемого ареометра можно определить, отмечая максимальную высоту на шкале ареометра над основной поверхностью жидкости, до которой поднимается продукт, когда ареометр погружается в прозрачный продукт с поверхностным натяжением, аналогичным поверхностному натяжению испытуемого образца (рисунок 8).

Рисунок 8 — Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей: 1 - жидкость; 2 - точка съема показаний; 3 - горизонтальная поверхность жидкости; 4 - основание мениска

Сразу после считывания значения на шкале ареометра снова осторожно перемешивают образец термометром так, чтобы его ртутный столбик был полностью погружен в образец. Отмечают температуру образца с точностью до 0,2°С (0,5°F). Если эта температура отличается от предыдущего показания более чем на 0,5°С (1°F), вновь проводят определение ареометром и затем снятие показаний термометра до тех пор, пока температура не станет стабильной в пределах 0,5°С (1°F).

В очень вязкие нефтепродукты - более 200мм²/с (более 200сСт) при 50°С нефтеденсиметр не погружается и предварительное нагревание нефтепродукта выше 40°С не дает необходимого эффекта, то при определении плотности очень вязких нефтепродуктов их обычно разбавляют равным количеством тракторного или осветительного керосина. Плотность разбавителя должна быть определена тем же ареметром. Плотность нефтепродукта рассчитывается по формуле (8).

Обработка результатов. Записывают показание шкалы ареометра с точностью 0,0001 плотности или относительной плотности (удельного веса) или 0,1° C° АРI. Записывают с точностью 0,5°С или 1°F средние температуры, наблюдаемые непосредственно до и после окончательного снятия показания ареометра.

Когда значение получено ареометром со шкалой в одной из единиц, указанных выше, а результат требуется выразить в других единицах, пересчет значений одной системы единиц в другую производят с помощью формул (1-3). Результат испытания записывают как плотность в килограммах на литр или г/см³ при 15°С или относительную плотность (удельный вес) при 60/60°F, или плотность в градусах API.

Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблицах А1-А3 Приложения А. По округленному значению температуры и плотности р, определенной по шкале ареометра, находят плот­ность испытуемого продукта при 20°С по таблицам А1-А3 Приложения А, пример расчета приведен в приложении Б. При подготовке таблиц учтены поправки на расширение стеклянного ареометра и расширение нефтепродуктов, поэтому данные таблицы не рекомендуется использовать для определения плотности других веществ. Также можно рассчитать плотность р₄ ²⁰ по формуле (5).

За результат испытания принимают среднее арифметическое из двух определений.

Точность метода: сходимость и воспроизводимость. Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним оператором, на одной аппаратуре, при одинаковых условиях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном выполнении метода испытания может превышать указанные в таблице 4 значения только в одном случае из двадцати.

Таблица 4 - Сходимость и воспроизводимость результатов определения плотности ареометром

Продукт	Температурный диапазон	Показатель	Сходимость	Воспроизводи мость
Прозрачный невязкий	От −2°С до +24,5°С	Плотность	0,0005	0,0012
	От 29 до 76°F	Относительная плотность (удельный вес)	0,0005	0,0012
	От 42 до 78°F	Плотность в градусах API	0,1	0,3
Непрозрачный	От −2°С до +24,5°С	Плотность	0,0006	0,0015
	От 29 до 76°F	Относительная плотность (удельный вес)	0,0006	0,0015
	От 42 до 78°F	Плотность в градусах API	0,2	0,5

Контрольные вопросы для самоподготовки

1. Что такое абсолютная плотность и относительная плотность, их размерность

2. Основные стандартные температуры определения плотности и относительной плотности

3. Методы измерения плотности

4. Особенности измерения плотности высоковязких нефтепродуктов ареометром