Метод и методика анализа вещества

ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Метод анализа - совокупность принципов, положенных в основу анализа.

Существует множество методов химического анализа, но все они основаны на взаимосвязи между составом вещества и его свойствами.

Метод анализа включает физическое или химическое явление, положенное в основу измерений, теоретические основы анализа, принцип измерения, средство измерения, подход к выполнению анализа.

Примеры:

1. «Вискозиметрический анализ» - метод, в основе которого лежит зависимость вязкости растворов от концентрации какого-либо компонента, (например сахара).

Для определения концентрации этого компонента нужно с помощью вискозиметра (средство измерения) измерить вязкость раствора и рассчитать концентрацию.

а б в

Рисунок 1 Вискозиметры: а - Кэннон/Фенски; б - Гепплера с падающим шариком; в - ротационный - одни из самых распространенных ввиду простоты и удобства работы.

2. «Гравиметрический анализ» - метод, в основе которого лежит способность определяемого компонента образовывать нерастворимое соединение (осадок) при выполнении какой-либо химической реакции.

Для определения концентрации определяемого компонента надо полученный осадок отделить от раствора, высушить, прокалить и взвесить. Если химическая формула полученного осадка известна, то концентрацию легко рассчитать.

Способ измерения – взвешивание осадка.

Средство измерения – аналитические весы.

Определение неизвестного содержания компонента в веществе часто выполняют путем сравнения:

- с известным содержанием этого компонента в аналогичных по составу веществах (стандартных образцах), (Колориметрический анализ)

- с известным содержанием другого вещества, химически взаимодействующим с определяемым компонентом. (Титриметрический метод анализа).

Методика анализа вещества.

Методика анализа – стандартизованный документ, в котором указаны:

- конкретный объект анализа (анализируемое вещество) и

определяемый компонент (аналит),

- метод анализа,

- этапы анализа и последовательность их выполнения

- используемые реактивы и их количество, посуда, приборы и т.д.

- метрологические характеристики анализа

- способы математической обработки результатов анализа

- требования к квалификации химика-аналитика

Выполнение всех условий, указанных в методике анализа, обеспечивает получение необходимых сведений о химическом составе конкретного анализируемого вещества.

Современная аналитическая химия располагает большим числом методик, для определения практически всех загрязнителей объектов окружающей среды

Пример. (Взять конкретную методику)

Анализируемое вещество (материал) – образец (материал), подлежащий анализу

Анализируемое вещество (материал, образец) - это естественные и искусственные объекты окружающие нас. Воздух, вода, почва, горные породы, растения и животные - естественная среда, окружающая человека.

Искусственная окружающая среда состоит из зданий, мебели, предметов одежды и обуви, пищевых продуктов, средств передвижения, книг, компьютеров и других бытовых и измерительных приборов. Эти объекты созданы людьми для достойного и комфортного жизнеобеспечения.

И естественные и искусственные объекты окружающей среды состоят из химических веществ, которые и могут быть анализируемыми.

В соответствии с этим, анализируемое вещество может быть твердым монолитом или порошком, жидким, газообразным. Это может быть металлический сплав, горная порода, руда, пищевой продукт, лекарство, синтезированное органическое вещество, вещественное доказательство в криминалистике и.т.д.

Аналит – компонент, анализируемого вещества, концентрацию которого надо определить.

Нужно понимать, что термины «анализировать» и «определять» – не одно и тоже.

Анализируют вещество (материал, образец), а определяют в анализируемом веществе – аналит (аналиты).

Аналит – определяемый при анализе элемент (вещество).

Примеры:

1. При контроле работы школьной столовой требуется провести анализ манной каши на содержание в ней сахара.

Анализируемое вещество – манная каша, аналит – сахар.

2. В озерной воде необходимо определять тяжелые металлы, кислоты, органические соединения, нефтепродукты и др. загрязнители.

В данном случае анализируем веществом является озерная вода, определимыми веществами (аналитами) – все ее загрязнители.

Для такого анализа необходимо иметь множество приборов и методик анализа.

3. В процессе плавки стали ведется контроль концентрации легирующих добавок.

Сталь – сплав металлов, основным компонентом которого является железо.

Легирующие добавки – металлы (никель, кобальт, марганец, хром, титан, вольфрам, ниобий и другие) специально вводимые в сплав для обеспечения требуемых физических или механических свойств.

Легирующие добавки повышают прочность стали, коррозийную устойчивость, снижают хрупкость, устойчивость к высоким и низким температурам и т.д.

В данном случае анализируемое вещество - сталь, аналиты – легирующие добавки.

Аналитический сигнал – физический параметр анализируемого образца простой зависимостью связанный с концентрацией аналита. Этот параметр можно легко измерить с помощью соответствующего прибора.

Практически все методы количественного анализа основаны на зависимости аналитического сигнала от концентрации аналита.

Выполняя количественный анализ, химик-аналитик производит измерение аналитического сигнала.

В любом методе анализа аналитический сигнал связан с концентрацией достаточно простым математическим уравнением (Чаще всего это линейное уравнение).

В зависимости от вида аналитического сигнала используются и способы его измерения.

Например, получив на анализ водопроводную воду, по ржавой окраске мы видим, что она содержит железо, но сколько его в воде мы сказать не можем.

Для анализа можем воспользоваться гравиметрическим методом, осадив железо действием NaOH, и прокалив осадок Fe(OH)₃ до постоянного веса.

Масса осадка Fe₂O₃, полученная после прокаливания является аналитическим сигналом.

Другой пример.

Мама варит вишневое варенье. Она определяет конец варки по капле, которая при готовности варенья не растекается на блюдце.

А что же при этом происходит?

Оказывается при готовности варенья, достигается нужная концентрация сахара, которую можно определить, измерив, вязкость. На предприятии при изготовлении варенья вязкость определяют прибором – вискозиметром.

Величина вязкости является в данном случае аналитическим сигналом.

Результат анализа - значение, полученное выполнением аттестованной методики анализа, в которой указано:

- число единичных измерений,

- способы расчета концентрации

- представления результата анализа.

Результат анализа должен быть представлен, как средний результат, рассчитанный из нескольких единичных измерений с учетом возможной случайной погрешности.

Примеры будут рассмотрены позже.