Порядок работы с хроматографом «Smimadzu LC-20

Далее представлена краткая инструкция по работе на жидкостном хроматографе «SHIMADZU LC-20 Prominence». Для более подробного ознакомления с прибором необходимо воспользоваться руководством пользователя и справкой программного обеспечения.

1. Ознакомьтесь с устройством хроматографа и назначением его рабочих блоков (вместе с преподавателем).

2. Заполните емкость для подвижной фазы соответствующим приготовленным элюентом (состав элюента уточните у преподавателя).

3. Включите автомат на щитке питания.

4. Включите блоки хроматографа в следующем порядке: детектор RID-10A, термостат CTO-10, насос высокого давления LC-20AD.

5. Запустите программу управления хроматографом LabSolutions. Выберите вкладку Instruments для обзора панели подключаемых приборов.

6. Установите связь с необходимым прибором, выбрав иконку соответствующего инструмента (рис. 1).

Рисунок 1. Главное окно программы	Рисунок 2. Окно менеджера файлов

7. Далее необходимо создать проект для хранения файлов метода и сохранения файлов хроматограмм. Для этого в окне «Папка» («Folder») кликаем иконку «выбрать проект (папку)», выбираем папку «Students» и создаем в ней новую папку (рис. 2). Выбираем необходимый метод для работы (посоветоваться с преподавателем): «Файл» - «Открыть файл метода…»- папка «Methods».

8. Перед началом работы необходимо промыть хроматографическаую систему. Производим включение насоса (с помощью иконки на панели). Устанавливаем скорость потока подвижной фазы 0.5 мл/мин и пропускаем элюент через хроматограф. Для промывки системы и хроматографической колонки необходимо пропустить примерно 10 – 20 мл элюента. Одновременно с этим включаем нагрев термостата колонок (иконка на панели, рис.2). После промывки устанавливаем рабочую скорость потока через колонку (1.0-1.2 мл/мин) (загружаем необходимый метод). Контроль готовности прибора к работе осуществляется по индикации на лицевой панели блоков хроматографа или в окне программы управления прибором. После того, как прибор будет готов к работе необходимо заполнить элюентом ячейку сравнения дифференциального рефрактометрического детектора элюентом. Для этого нажмите кнопку на панели инструментов (рис. 3) и пропускайте элюент через ячейку сравнения около минуты. Затем отключите поток элюента. Теперь нажмите кнопку компенсации сигнала детектора (рис. 3) для установки «нулевого уровня».

Рисунок 3. Панель управления хроматографом.

9. Далее необходимо наблюдать за сигналом детектора. Когда нулевая линия будет горизонтальная и ровная, то можно приступать к работе.

Рисунок 4. Боковая панель инструментов	Рисунок 5. Инжектор

10. Перед проведением хроматографического разделения необходимо подготовить прибор к записи сигнала. Для этого нажатием кнопки «начало единичного измерения» на панели инструментов (рис.4) вызвать окно паспорта хроматограммы. В

этом окне описать вводимую пробу и параметры хроматографирования таким образом, чтобы в будущем можно было по этим записям восстановить условия разделения. Подтвердите паспорт хроматограммы и ждите готовности прибора к записи. Когда прибор будет готов к записи, введите пробу в инжектор и запустите запись поворотом крана инжектора по часовой стрелке. Обработка полученных результатов производится в программе «Обработка данных анализа». Перейти к программе можно нажатием кнопки «Анализ данных»

11. Выключение прибора проводится в порядке, обратном включению.

11.1. Загрузить метод «off», установить поток элюента 0.5 мл/мин.

11.2. Выключить последовательно блоки на панели задач: термостат колонок, насос, прибор.

11.3. Нажать последовательно кнопки выключения блоков: насос высокого давления LC-20AD, термостат CTO-10, детектор RID-10A.