Определение температуры вспышки в закрытом тигле

Определение производится по ГОСТ 6356-75. Стандарт предусматривает применение прибора, состоящего из металлического закрытого тигля, помещённого в чугунную ванну с латунной рубашкой. Тигель с внутренней стороны имеет метку уровня налива анализируемого нефтепродукта. Крышка тигля снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением, пружинным рычагом и мешалкой.

Подготовка к анализу

Прибор устанавливают в таком месте, где нет резкого движения воздуха. Обезвоженную пробу нефтепродукта наливают в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше метки. Затем тигель закрывают крышкой, устанавливают в ванну, вставляют термометр. Перед началом анализа отмечают барометрическое давление.

Проведение анализа

При непрерывном перемешивании анализируемого нефтепродукта нагревают прибор, повышая температуру со скоростью 1 ⁰С/мин для пробы с температурой вспышки ниже 50 ⁰С, 5 — 8 ⁰С/мин для пробы с температурой вспышки от 50 до 150 ⁰С и 10 — 12 ⁰С/мин для пробы с температурой вспышки выше 150 ⁰С. За 30 ⁰С до предполагаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 2 ⁰С/мин. Когда нефтепродукт нагреется до температуры на 10 ⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки, проводят анализ на вспышку через 1 ⁰С для нефтепродукта с температурой вспышки ниже 150 ⁰С и через 2 ⁰С, если температура вспышки выше 150⁰С. Для этого поджигают фитиль зажигательного устройства, на 1 с поворачивают пружинный рычаг. Если наблюдается появление синего, быстро исчезающего пламени над поверхностью нефтепродукта, то отмеченная температура и есть температура вспышки анализируемой нефти.

При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 — 2 ⁰С. Если при этом вспышки не происходит, анализ считается неправильным и его повторяют с новой пробой нефтепродукта.

Если анализ проводится при барометрическом давлении, отличающемся от 0,1 МПа (760 мм рт.ст.) на 0,002 МПа (15 мм рт.ст.) и более, то вводят поправку, рассчитывая температуру вспышки Т, ⁰С, по формуле

Т = t + 0,258·(101,3 - р), (2)

где р — барометрическое давление при определении температуры вспышки, кПа; t — наблюдаемая температура вспышки при давлении р, ⁰С.

Расхождение между двумя последовательными определениями при температуре вспышки до 50 ⁰С не должно превышать 1 ⁰С, выше 50 ⁰С — 2 ⁰С.