Изолирование опиатов из мочи (трупный материал)

В колбу Эрленмейера с притёртой пробкой помещают 25 мл мочи, добавляют 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, колбу закрывают пробкой, фиксируют резиновым кольцом и помещают в автоклав. Время автоклавирования 30-45 мин при давлении 1,1 атм. По окончании автоклавирования содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через фильтровальную бумагу в делительную воронку и экстрагируют 50 мл хлороформа для очистки от лекарственных веществ и пигментов. После сильного встряхивания смеси в течение 3 мин после отстаивания или центрифугирования при 3000 об/мин в течение 10 мин органическую фазу отделяют.

Водную фазу осторожно подщелачивают порошком карбоната натрия до рН 8,7 (измеренном на рН-метре), добавляя небольшими количествами при тщательном перемешивании во избежание сильного вспенивания. В случае превышения значения рН 8,7-8,8 добавляют 1-2 капли 80% фосфорной кислоты и необходимое значение рН доводят карбонатом натрия.

Раствор с рН 8,7 экстрагируют двумя порциями по 100 мл смеси хлороформ: изопропанол (8:2) при встряхивании в течение 3 минут. Объединённые извлечения отделяют, при необходимости центрифугируют, фильтруют через безводный сульфат натрия и полученный фильтрат дважды реэкстрагируют 10 мл порциями 0,1 Н соляной кислоты. Солянокислые реэкстракты помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объём до метки тем же раствором кислоты.

Если солянокислый реэкстракт имеет жёлтую окраску, его встряхивают с 10 мл изоамилового спирта и органическую фазу отбрасывают.

Солянокислый реэкстракт можно оставить на 12-18 часов. Щелочные водные растворы извлечений следует немедленно экстрагировать хлороформно-изопропанольной смесью, а выпаренные хлороформные остатки исследовать методом ТСХ.