Атомно-эмиссионные спектрометры с МАЭС

Спектрометры с МАЭС создавались на основе существующих или новых спектральных приборов [17]. В первом случае в состав спектрального прибора, имеющегося в аналитической лаборатории, вместо традиционной системы регистрации спектров на основе фотопластинок или ФЭУ устанавливали МАЭС с последующей частичной оптимизацией оптической системы и конструкции прибора (рис.2.9).

Рис.2.9. Спектрометр ДФС-452 после установления на него МАЭС

Во втором случае оптическая система многоканального спектрометра и многокристальная сборка анализатора проектировались одновременно с полной оптимизацией их характеристик. В ряде случаев удалось расширить рабочий спектральный диапазон существующих спектральных приборов, увеличить их разрешающую способность и светосилу, а также снизить уровень фона [14, 17].

Улучшение характеристик достигается благодаря более широкому диапазону спектральной чувствительности МАЭС (160–1100 нм) в сравнении с фотопластинками и ФЭУ, возможности расположения линеек фотодиодов по криволинейной поверхности, компактности применяемых сборок и другим факторам. В результате ввода и визуализации спектров в реальном времени (от 10 до 1000 спектров в секунду) можно оперативно проводить юстировку оптической системы спектрального прибора без использования дополнительного оборудования. Путём удаления корректирующих линз, используемых для получения плоской фокальной поверхности спектра на выходе оптических систем спектрографов ДФС-458С, рабочий спектральный диапазон расширен до 192–370 нм для УФ решётки (раньше 230–350 нм), в 2 раза увеличена разрешающая способность на краях диапазона и существенно снижен уровень фона в спектре [8].

За счёт установки на выходе спектрографов ДФС-8, ДФС-13 и PGS-2 специальной цилиндрической линзы на порядок увеличена интенсивность спектральных линий. Путём небольшого изменения переднего отрезка и угла падения излучения на вогнутую дифракционную решётку квантометров МФС-3 (и подобных им) расширен рабочий спектральный диапазон в 1,5 раза.

Примером нового спектрального прибора, построенного с учетом параметров МАЭС, является стационарный светосильный многоканальный спектрометр высокого разрешения «Гранд» [15, 17] (рис. 2.10).

Рис.2.10. Спектрометр «Гранд»

Он создан по оптической схеме Пашена-Рунге на основе отражательной нарезной неклассической вогнутой дифракционной решётки и двух многокристальных сборок с 12-ю и 8-ю линейками фотодиодов, установленных по дуге с радиусом 500 мм (рис. 2.11) Спектрометр рассчитан для работы в диапазоне 190–470 нм.

Рис.2.11. Принципиальная схема спектрометра «Гранд»

Использование МАЭС в качестве системы регистрации спектров даёт возможность корректного сравнения таких характеристик спектральных приборов, как спектральный диапазон и разрешение. Известно, что ширина спектральных линий атомно-эмиссионных спектров, возбуждаемых в электрической дуге, составляет 0,001–0,002 нм [5], что существенно меньше пределов разрешения спектральных приборов, применяемых в АЭС. Поэтому ширина спектральных линий, зарегистрированных такими приборами, определяется их разрешением. Программа «Атом» обеспечивает оценку спектрального разрешения, характеризуемого шириной спектральной линии на полувысоте, в реальном времени. Основные характеристики спектрометра «Гранд» приведены в таблице 2.2.

Использование спектрометров с МАЭС открывает широкие возможности количественного спектрального анализа. Среди них – широкий круг объектов анализа и определяемых элементов, низкие пределы обнаружения элементов и широкий диапазон рабочих концентраций, низкие погрешности анализа, автоматизация использования табличных данных и создание баз данных результатов. Аналитик может провести детальное изучение контура и окрестностей спектральной линии, получить максимальную информацию о спектральных [7] и не спектральных влияниях.

Т а б л и ц а 2.2.