Подготовка образцов для снятия ИК-спектров

Инфракрасные спектры можно измерить для газообразных, жидких и твердых веществ. Для измерения спектров газообразных веществ используют специальные газовые кюветы.

Подготовку образцов к снятию инфракрасных спектров проводят по следующим методикам.

1. Для твердых веществ.

а) Пасты: тщательно смешивают 10-20 мг твердого вещества с 1-2 каплями иммерсионной жидкости (вазелиновое масло, полифторуглеводород, гексахлорбутадиен и др.), приготовленную пасту сдавливают между двумя пластинками из NaCl (или KBr) и помещают в спектрофотометр для измерения. Во второй канал прибора помещают слой иммерсионной жидкости между пластинками NaCl (или КВr).

б) Диски с KBr: навеску твердого вещества (1-3 мг) тщательно смешивают в вибромельнице или в ступке со спектроскопически чистым бромидом калия (150-200 мг) и смесь прессуют при давлении 7,5-10 т/кв. см в течение 2-5 мин под вакуумом 2-3 мм рт. ст. Спектр полученного образца снимают относительно воздуха или относительно диска, приготовленного из чистого КВr, помещенного во второй канал прибора. 2. Для жидких веществ. Тонкую пленку жидкости зажимают между пластинками из NaCl (или КВr) или используют кюветы с малой толщиной слоя (0,01-0,05 мм). Во второй канал прибора помещают чистую пластинку NaCl (или КВr) удвоенной толщины или соответствующие пустые кюветы. 3. Растворы. Раствор исследуемого образца (жидкого или твердого) в подходящем органическом растворителе (обычно используемые концентрации приблизительно 0,5-1,5%) вводят в кювету с толщиной слоя 0,1-1 мм. Спектр раствора снимают относительно чистого растворителя. В качестве растворителей наиболее часто применяют четыреххлористый углерод и хлороформ. Необходимо помнить, что и вазелиновое масло, и растворители не полностью прозрачны по всей области спектра.

Например, вазелиновое масло сильно поглощает при 3000 – 2800 см^-1, 1460 и 1380 см^-1.

Безусловно, важное значение для качественного проведения анализа методом ИК-спектроскопии является правильный подбор концентрации исследуемого вещества. Экспериментаторы используются следующим правилом.

Для проведения структурного анализа оптимальной следует считать такую толщину слоя (или концентрацию), при которой самые интенсивные полосы имеют в максимумах поглощение 80-95%

Обычно это полосы валентных колебаний С-Н в области 2800-3000см^-1, карбонильной группы (1700-1750 см^-1) и некоторые другие характеристические полосы, зарегистрированные в справочниках как очень сильные («о.с.»). Однако в некоторых случаях, например, при поиске слабых полос, приходится повторять съемку отдельных участков спектра на повышенной толщине слоев.