2015-06-28
1091
Построение градуировочного графика.
1. Приготовить рабочий раствор, содержащий 5×10–6 г/мл ванадия путем разбавления стандартного раствора. Для этого 0,50 мл стандартного раствора перенести в мерную колбу на 100 мл, довести водой до метки и перемешать.
2. Приготовить эталонные растворы, содержащие 5, 10, 15, 20, 25 и 30×10–6 г ванадия путем разбавления рабочего раствора. Для этого в мерные колбы на 50 мл внести 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл рабочего раствора ванадия.
3. В колбы прилить по 5,0 см3 раствора ацетатного буфера и 5,0 мл раствора КО, довести водой до метки и перемешать. Приготовить колбу с «рулевым» (холостым) опытом, к которую добавляют все реагенты кроме ванадия.
4. Провести измерение оптической плотности по отношению к нулевому раствору в кювете толщиной 2 см, при длине волны l = 585 нм. Результаты занести в таблицу.
5. Построить график зависимости оптической плотности от массы ванадия в пробе. По методу наименьших квадратов рассчитать коэффициенты уравнения прямой для градуировочного графика.
6. Определение содержания V+5 в контрольной задаче. В мерную колбу на 50 мл внести раствор, содержащий контрольную задачу, прилить такие же объемы растворов буфера и КО, как и при построении калибровочного графика, довести объем до 50 см3. Измерить оптическую плотность по отношению к нулевому раствору.
Таблица. Построение градуировочного графика для определения ванадия в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым, l = 2 см; l = 585 нм. Концентрация рабочего раствора ванадия 5×10–6 г/мл, мерная колба 50 мл.
| Объем рабочего раствора, мл | Масса ванадия ´ 106, г | А |
| 1,0 | ||
| 2,0 | ||
| 3,0 | ||
| 4,0 | ||
| 5,0 | ||
| 6,0 | ||
| Задача 1 | ||
| Задача 2 | ||
| Задача 3 |
7. Рассчитать массу ванадия в задаче, результат анализа представить с указанием доверительного интервала.
Контрольные вопросы
1. Как возникает аналитический сигнал в фотоколориметрии?
2. Назовите условия, при которых выполняется закон Бугера.
3. Что является мерой чувствительности фотометрического анализа?
4. Как обеспечить селективность фотометрического анализа?
5. На чем основан выбор рабочего диапазона рН в фотоколориметрии?
6. Какие основные способы осуществления измерений в фотоколори-метрии вам известны?
7. В каком диапазоне изменения величины оптической плотности наблюдается наименьшая ошибка измерений?
8. Назовите основные различия в конструкциях фотоколориметра и спектрофотометра.
9. Опишите оптическую схему фотоколориметра КФК. Изложите порядок проведения измерений на нем.
10. На чем основан выбор светофильтра и длины кюветы в фотоколориметрии?
11. Возможно ли одновременное определение концентраций двух видов ионов фотоколориметрическим методом? Ответ обоснуйте.
Литература
1. Булатов, М.И. Практическое руководство по фотоколоримет-рическим и спектрофотометрическим методам анализа / М.И. Булатов, И.П. Калинкин. Л.: Химия, 1986. 432 с.
2. Budevsky, O. Colorimetric determination of vanadium with xylenol orange / O. Budevsky, R. Přibil // Talanta. Vol. 11. 1964. Pp. 1313-1318.
3. Пешкова, В.М. Методы абсорбционной спектроскопии в аналити-ческой химии / В.М. Пешкова, М.И. Громова. М.: Высшая школа, 1976.
