Восстановление железом

Железо в присутствии электролитов - восстанавливает ароматические нитросоединения до соответствующих аминов (один из распространенных промышленных методов). При этом одновременно протекает четыре реакции:

Скорость процесса восстановления лимитируется первой стадией, поэтому восстановление ведут в слабокислой среде электролита. При повышении величины рН среды скорость реакции уменьшается.

Электролиты вводят в реакционную массу в готовом виде (хлорид аммония - наиболее активный) или получают протравливанием чугунной стружки соляной кислотой(хлорид железа (II)).

Для восстановления лучше всего использовать серый чугун, которого много в отходах металлообрабатывающих производств. Его а ктивность объясняется возникновением в присутствии электролитов гальванической пары на границе раздела: железо – графит, а также способностью в процессе восстановления распадается на мелкие частицы, что ведет к ускорению реакции.

Чугунную стружку специально готовят: измельчают, просеивают, удаляют пыль, обезжиривают и протравливают соляной кислоты, что увеличивает ее активность вследствие образования хлоридов.

Восстановление чугунной стружкой ведут при кипении реакционной массы. Обогрев чаще всего производят острым паром. К нагретой до кипения суспензии чугунной стружки в растворе электролита порциями по мере расходования загружают нитросоединение. Образующийся амин отгоняют с водяным паром или экстрагируют из реакционной массы органическими растворителями.

Восстановление проводят в стальных или чугунных аппаратах, футерованных диабазовой плиткой, снабженных мешалкой и барботером для подачи острого пара.

Этот метод используют при производстве анестезина, новокаина, дифенилсульфона и ряда других препаратов:

Достоинства метода: простота технологии, дешевизна сырья, высокий выход целевого продукта реакции. Недостатки: сокращение сырьевой базы и нестабильное качество чугунной стружки; трудности по утилизации образующегося шлама (фильтрация, транспортировка плохо фильтрующегося тяжелого и содержащего абразивные частицы осадка).