Систематический анализ III аналитической группы катионов основан на различной растворимости хроматов катионов этой группы в воде и уксусной кислоте, а также на избирательном осаждении сульфата стронция под действием сульфата аммония.
Операция | Реагенты и техника выполнения | Аналитический сигнал |
Осаждение сульфатов катионов III группы | 4-5 капель исследуемого раствора прибавляют по каплям 1 моль/л H2SO4 (2-3 капли этанола) на холоде до полного выделения осадка. Центрифугируют. Проверяют на полноту осаждения. | Осадок 1: BaSO4, CaSO4, SrSO4 Осадок белого цвета. |
Перевод сульфатов III группы в карбонаты | К осадку 1 + порциями насыщенный раствор Na2CO3 и кипятят в фарфоровой чашке. Операцию повторяют трижды до отрицательной реакции на сульфат-ионы. | Осадок 2: BaCO3, CaCO3, SrCO3 Осадок белого цвета. Раствор не исследуется |
Растворение карбонатов | Осадок 2 + 2 моль/л CH3COOH | Раствор 1: Ba2+, Ca2+, Sr2+ |
Отделение и открытие ионов Ba2+ | К 3 каплям раствора 1 добавляют 3 капли раствора CH3COONa и 5 капель раствора K2Cr2O7. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием. | Осадок 3: BaCrO4 Раствор 2: Ca2+, Sr2+, Cr2O72 – |
Удаление Cr2O72 – | Раствор 2 + 10 капель насыщенного раствора Na2CO3. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием | Осадок 4: SrCO3, CaCO3 Раствор не исследуется |
Растворение карбонатов кальция и стронция | К осадку 4 + 10 капель раствора CH3COOH, нагревают | Раствор 3: Ca2+, Sr2+ |
Отделение стронция от кальция в виде сульфата стронция | К раствору 3 + 20 капель насыщенного раствора (NH4)2SO4. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием | Раствор 4: [Ca(SO4)2]2– Осадок 5: SrSO4 |
Обнаружение ионов кальция | Раствор 4 упаривают до объема 2 мл и проводят реакцию с гексацианоферратом (II) калия в среде аммиачного буфера (рН 9) | Ca(NH4)2[Fe(CN)6]↓ |
Обнаружение ионов стронция | Осадок 5 после переведения в карбонаты многократной обработкой осадка насыщенным раствором карбоната натрия растворяют в уксусной кислоте и проводят реакцию с оксалатом или микрокристаллоскопическую реакцию. | Белый осадок SrC2O4 или темно-зеленые кубические кристаллы K2CuSr(NO2)6↓ |