Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:
Методика выполнения эксперимента
| Уравнения реакций
| Наблюдения и выводы
|
6.1.Реакции идентификации катионов магния
|
1. Осаждение раствором гидроксида аммония
К 2-3 каплям раствора соли магния прибавляют 3-4 капли 2 моль/л раствора аммиака – выпадает аморфный осадок гидроксида магния, нерастворимый в избытке реагента, но растворимый в солях аммония.
Аналогичный аналитический сигнал дает реакция солей магния с растворами щелочей.
|
|
|
2. Фармакопейная микрокристаллоскопическая реакция осаждения фосфата магния-аммония
Каплю раствора соли магния помещают на предметное стекло и добавляют каплю раствора хлорида аммония. Предметное стекло держат несколько минут каплей вниз над отверстием склянки с концентрированным раствором аммиака. Затем к раствору добавляют кристаллик гидрофосфата натрия и наблюдают под микроскопом кристаллы фосфата магний – аммония в виде шестилучевых звезд.
Кристаллический осадок двойной соли растворим в уксусной и минеральных кислотах. Реакцию обнаружения проводят при рН 9 в присутствии аммиачного буфера.
|
|
|
6.2. Реакции идентификации катионов марганца.
|
1. Осаждение раствором гидроксида аммония
К 2-3 каплям раствора соли марганца (II)прибавляют 3-4 капли 2 моль/л раствора аммиака – выпадает аморфный осадок гидроксида марганца, нерастворимый в избытке реагента, но растворимый в солях аммония
Белый осадок гидроксида марганца (II)буреет на воздухе за счет окисления до диоксида марганца (марганцоватистой кислоты)
|
|
|
2.* Окисление ионов марганца (II) до перманганат-ионов
К 1-2 каплям соли марганца (II) прибавляют 3-4 капли 6 моль/л раствора азотной кислоты и 5-6 капель воды, после чего вносят в полученный раствор стеклянной палочкой порошок висмутата натрия. Содержимое пробирки перемешивают, центрифугируют и наблюдают окраску раствора:
Окисление марганца (II) до перманганат-ионов можно проводить в сильнокислой среде другими окислителями: диоксидом свинца; персульфатом аммония; периодатом калия и др. Реакция окисления ионов марганца (II) до перманганат-ионов под действием висмутата специфична и позволяет обнаружить их в присутствии всех других катионов.
|
|
|
3. Образование «бензидиновой сини» (капельный вариант)
Каплю раствора соли марганца (II) помещают на полоску фильтровальной бумаги и обрабатывают парами концентрированного аммиака. На побуревшее пятно наносят каплю ацетата бензидина – пятно окрашивается в синий цвет (бензидиновая синь)
|
|
|
4. Реакция с сульфид-ионами
К 2-3 каплям раствора соли марганца (II)прибавляют 1-2 капли раствора сульфида аммония (сульфида натрия или сероводородной воды) – выпадает осадок сульфида марганца (II) телесно-розового цвета
|
|
|
6.3. Реакции идентификации катионов железа (II).
|
1. Осаждение раствором гидроксида аммония
К 1-2 каплям раствора соли железа (II)прибавляют 2-3 капли 2 моль/л раствора аммиака – выпадает аморфный осадок гидроксида железа (II). Осадок гидроксида железа (II) буреет на воздухе за счет окисления до гидроксида железа (III)
| |
|
2. * Фармакопейная реакция с гексацианоферратом (III) калия
К 1-2 каплям раствора соли железа (II) прибавляют 1-2 капли раствора гексацианоферрата (III) калия – образуется осадок гексацианоферрата (III) железа (II) – «турнбулева синь»:
Реакция используется для дробного обнаружения железа (II).
| |
|
3. Фармакопейная реакция с сульфидом аммония
К 3-4 каплям раствора соли железа (II) прибавляют 2-3 капли раствора сульфида аммония (или сульфида натрия) – выпадает осадок сульфида железа (II) черного цвета.
Реакцию проводят в нейтральной или аммиачной среде.
| |
|
6.4. Реакции идентификации катионов железа (III).
|
1. * Фармакопейная реакция с гексацианоферратом (II) калия
К 1-2 каплям раствора соли железа (III)прибавляют 1-2 капли 2 моль/л раствора соляной кислоты и 2-3 капли раствора гексацианоферрата (II) калия – выпадает осадок гексацианоферрата (II) железа (III) – «берлинская лазурь».
Осадок не растворяется в сильных кислотах, но разлагается щелочами с образованием Fe(OH)3. Реакция используется для дробного обнаружения ионов железа (III)в отсутствии ионов меди (II), образующей красно-бурый осадок с гексацианоферратом (II) калия.
| |
|
2. * Фармакопейная реакция с тиоцианатом аммония
К 1 капле раствора соли железа (III) прибавляют 5 капель раствора тиоцианата аммония – образуется окрашенный комплексный ион тиоцианата железа (III)
К полученному раствору прибавляют 5-6 капель соляной кислоты и 1 мл раствора гексацианоферрата (II) калия – наблюдается переход окраски от кроваво-красной до синей. Реакция специфическая, используется для дробного обнаружения ионов железа (III).
| |
|
6.5. Реакции идентификации катионов висмута.
|
1. Действие свежеприготовленного раствора Na4[Sn(OH)6].
К 3 каплям раствора SnCl2 прибавляют раствор натрия гидроксида до образования осадка и его растворения. К полученному раствору прибавляют 1-2 капли раствора соли висмута.
| |
|
2. Гидролиз солей висмута.
К 2-3 каплям раствора соли висмута прибавляют 10-12 капель дистиллированной воды.
| |
|
3. Фармакопейная реакция с иодидом калия
К 2-3 каплям раствора соли висмута (III)прибавляют по каплям раствор иодида калия до выпадения осадка иодида висмута. Полученный осадок растворяется в избытке иодида калия с образованием комплексного иона – тетраиодовисмутата (III)
| |
|