2015-10-13
290
Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:
| Методика выполнения эксперимента | Уравнения реакций | Наблюдения и выводы |
| 7.1. Реакции идентификации катионов меди | ||
| 1. * Фармакопейная реакция осаждения раствором аммиака К 3 каплям раствора соли меди (II) добавляют 1 каплю 2 моль/л раствора аммиака. Выпадает осадок основной соли меди сине-зеленоватого цвета, легко растворимый в избытке аммиака: При добавлении к осадку 5-10 капель раствора аммиака осадок растворяется с образованием комплекса ярко-синего цвета: При добавлении по каплям 2 моль/л раствора сильной кислоты (HCl, HNO3 или H2SO4) окраска изменяется от ярко-синей до голубой. В кислой среде аммиачный комплекс меди разрушается, и окраска раствора переходит из ярко-синей в голубую окраску аквакомплексов меди. При дробном анализе по цвету фильтрата, полученного после отделения осадка, образовавшегося при действии на порцию исследуемого раствора концентрированного аммиака, делают вывод о наличии ионов меди в предварительных испытаниях. | ||
| 2. Образование глицерата меди в щелочной среде К 3 каплям раствора соли меди (II) добавляют 1 каплю 2 моль/л раствора гидроксида натрия. Выпадает осадок Cu(OH)2 голубого цвета. В присутствии 3 капель глицерина ионы Cu2+ образуют комплексные соединения с глицерином ярко-синего цвета, не осаждаемые щелочью: Реакция используется для обнаружения ионов Cu2+ и их отделения от ионов Cd2+, не образующих глицераты в аналогичных условиях. | ||
| 3. Реакция с иодидом калия К 3 каплям раствора соли меди (II) добавляют 5 капель раствора иодида калия – выпадает осадок иодида меди (I) цвета слоновой кости, одновременно выделившийся иод окрашивает надосадочную жидкость в буро-коричневый цвет | ||
| 4. Реакция с тиосульфатом натрия К 3-4 каплям раствора соли меди добавляют 2-3 капли 1 моль/л раствора серной кислоты и несколько кристалликов тиосульфата натрия. Пробирку осторожно нагревают до кипения. Выпадает буро-коричневый осадок, содержащий Cu2S и S: Осадок Cu2S растворяется в 2 моль/л растворе HNO3. Реакция используется для отделения Cu2+ от других катионов VI группы. | ||
| 5. Реакция с гексацианоферратом (II) калия К 3 каплям раствора соли меди (II) добавляют 1-2 капли гексацианоферрата (II) калия. Выпадает красно-коричневый осадок гексацианоферрата (II) меди, растворимый в растворе аммиака, но нерастворимый в разбавленных кислотах. Из катионов VI группы к мешающим ионам относятся катионы Co2+; Ni2+. Реакцию помимо пробирочного метода можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге. | ||
| 6. Фармакопейная реакция восстановления меди (II) металлами. В пробирку с подкисленным серной кислотой раствором соли меди помещают кусочек металлического алюминия (цинка, железа). Постепенно поверхность металла покрывается слоем металлической меди красного цвета. | ||
| 7.2. Реакции идентификации катионов ртути (II). (СОЛИ РТУТИ ЯДОВИТЫ!) | ||
| 1. Осаждение раствором аммиака К 3 каплям раствора соли ртути добавляют 1 каплю концентрированного раствора аммиака. Выпадает осадок белого цвета, состав которого зависит от характера аниона соли ртути (II). В пробирку добавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до растворения осадка вследствие образования комплексного иона [Hg(NH3)4]2+. | ||
| 2. Фармакопейная реакция осаждения растворами щелочей К 3 каплям раствора соли ртути (II) добавляют 3 капли 2 моль/л раствора гидроксида натрия (калия). Неустойчивый гидроксид ртути (II) разлагается с образованием желтого осадка HgO. | ||
| 3. *Фармакопейная реакция с иодидом калия К 3 каплям раствора соли ртути (II) добавляют 3 капли раствора иодида калия – выпадает осадок иодида ртути красного цвета. В пробирку добавляют по каплям раствор иодида калия до растворения осадка. Осадок растворяется вследствие образования бесцветного комплексного иона – тетраиодомеркурата (II) Мешающие ионы: Pb2+; Cu2+; Ag+; Bi3+; Sb(V); Fe3+; MnO; CrO и другие окислители. Данную реакцию, кроме пробирочного метода, можно провести капельным способом на фильтровальной бумаге. | ||
| 4. Фармакопейная реакция осаждения сульфидами К 2-3 каплям раствора соли ртути (II) добавляют по каплям раствор Na2S или сероводородной водой. Выпадает белый осадок, чернеющий при дальнейшем добавлении S2–-содержащего реактива. Черный осадок HgS не растворяется в разбавленной азотной кислоте, но растворим в «царской водке» и в смеси HCl: H2O2 (1:3). Эта особенность химических свойств HgS используется в систематическом анализе VI группы для разделения HgS и Cu2S. | ||
| 5. * Восстановление Hg2+ до металлической ртути На медную поверхность (монета, пластинка) наносят каплю раствора соли ртути (II). На поверхности возникает черно-серое пятно, которое при протирании фильтровальной бумагой становится серебристо-блестящим. Аналогичный аналитический сигнал дают ионы [Hg2]2+, Hg2+ и Аg+, поэтому дробно данные ионы можно обнаружить в предварительных испытаниях данной реакцией восстановления. | ||
| 7.3. Реакции идентификации катионов кобальта. | ||
| 1. Осаждение раствором аммиака К 3 каплям раствора соли кобальта (II) добавляют 1 каплю 2 моль/л раствора аммиака – выпадает осадок основной соли кобальта (II) синего цвета. При добавлении к осадку 5 капель раствора аммиака осадок растворяется с образованием комплексного иона гексаамминкобальта (II) желтого цвета. При долгом стоянии на воздухе раствор постепенно принимает вишнево-красный цвет за счет окисления Co2+ до Co3+ с образованием [Co(NH3)5Cl]2+. Активизировать окисление Со2+ до [Co(NH3)5Cl]2+ можно действием H2O2 в щелочной среде, что используется в систематическом анализе VI группы. | ||
| 2. Осаждение растворами щелочей К 3 каплям раствора соли кобальта (II) добавляют 3 капли 2 моль/л раствора гидроксида калия (натрия) – выпадает осадок основной соли синего цвета. При дальнейшем добавлении раствора щелочи при нагревании осадок основной соли превращается в осадок гидроксида кобальта (II) розового цвета. Гидроксид кобальта (II) медленно буреет на воздухе вследствие окисления кислородом воздуха до черно-бурого осадка Co(OH)3. | ||
| 3. * Реакция с тиоцианатом аммония (экстракционный способ) К 2-3 каплям соли кобальта (II) добавляют 8-10 капель концентрированного раствора соли тиоцианата (или несколько кристаллов соли SCN–) и 5-6 капель органического растворителя (смеси изоамилового спирта с диэтиловым эфиром). Содержимое пробирки встряхивают. Органический слой окрашивается в синий цвет. Мешающие ионы: Fe3+; Cu2+; Bi3+. После их маскировки оксалатом аммония реакцию используют в дробном анализе. | ||
| 4. Микрокристаллоскопическая реакция образования тетратиоцианатомеркурата (II) К 2 каплям раствора соли кобальта (II) на предметном стекле добавляют 1 каплю раствора тетратиоцианатомеркурата (II), приготовленного путем смешения раствора соли ртути (II) и тиоцианата аммония. Образуются кристаллы ярко-синего цвета в виде дендритов, призм и сростков из них. Ускоряют реакцию ионы Zn2+, в присутствии которых образуется смешанные комплексы переменного состава ZnxCoy[Hg(SCN)4]x+y. Мешают проведению реакции ионы: Cu2+; Ni2+; Zn2+; Fe3+; Cd2+. | ||
| 5. Реакция с солями цинка (пирохимический способ) Методика образования «ринмановой зелени» описана в качественных реакциях ионов цинка. | ||
| 7.4. Реакции идентификации катионов кадмия | ||
| 1. Осаждение раствором аммиака К 3 каплям раствора соли кадмия добавляют 1 каплю 2 моль/л раствора аммиака – выпадает осадок гидроксида кадмия белого цвета. В пробирку добавляют по каплям 2 моль/л раствор аммиака до растворения осадка вследствие образования комплексного иона тетраамминкадмия (II) | ||
| 2. Осаждение растворами щелочей К 3 каплям раствора соли кадмия добавляют 3 капли 2 моль/л раствора гидроксида калия (натрия) – выпадает осадок гидроксида кадмия белого цвета, нерастворимый в избытке реагента | ||
| 3. Реакция с сульфид-ионами К 3 каплям раствора соли кадмия добавляют 2 капли раствора сульфида натрия – выпадает осадок сульфида кадмия ярко-желтого цвета | ||
| 4. Реакция с тетраиодовисмутатом К 3 каплям раствора соли кадмия прибавляют 3 капли раствора комплексной соли тетраиодовисмутата калия, полученной смешением соли висмута (III) и избытка иодида калия. Наблюдается выпадение осадка черного цвета, вызванное образованием BiI3. Окрашивание исчезает при добавлении растворов KI или Na2S2O3 за счет растворения BiI3. Данную реакцию, кроме пробирочного метода, можно провести капельным способом на фильтровальной бумаге. | ||
| 7.5. Реакции идентификации катионов никеля. | ||
| 1. Осаждение раствором аммиака К 3 каплям раствора соли никеля добавляют 1 каплю 2 моль/л раствора аммиака – выпадает осадок основной соли никеля светло-зеленого цвета. При дальнейшем добавлении концентрированного раствора аммиака осадок растворяется с образованием комплекса гексаамминникеля (II) синего цвета | ||
| 2. Осаждение растворами щелочей К 3 каплям раствора соли никеля (II) добавляют 3 капли 2 моль/л раствора гидроксида калия (натрия) – выпадает осадок гидроксида никеля (II) зеленого цвета | ||
| 3.* Реакция с раствором диметилглиоксима (реактив Чугаева) К 3 каплям раствора соли никеля добавляют 2 моль/л раствора аммиака до щелочной реакции среды и 1 каплю раствора диметилглиоксима – выпадает осадок внутрикомплексного соединения диметилглиоксимата никеля красно-розового цвета. Реакция дробная, высокочувствительная. Для устранения мешающего влияния ионов железа (II) и (III), меди (II), свинца (II) ее можно проводить хроматографическим способом, связывая мешающие ионы гидрофосфатом или фторидом натрия. Существует методика капельного способа проведения данной реакции. |
