Готовят 600 см3 раствора гидроксида натрия (с (OH-) соответствует системе, приведенной в таблице 7.2).
В коническую колбу вместимостью 800 ¸ 1000 см2 мерной пипеткой отбирают рассчитанный объем раствора гидроксида натрия
(с (OH-)» 1 моль/дм3) и мерным цилиндром дистиллированной воды.
В колбу для титрования помещают мерной пипеткой 10 см3 раствора хлороводородной или серной кислот (с (H+) = 0.05 моль/дм3) и аликвотную часть приготовленного раствора гидроксида натрия:
– если в исследуемой системе будет равенство реагирующих компонентов (с (R1COOR2) = c (OH-)), Va = 20 см3;
– если с (R1COOR2) < c (OH-), Va =10 см3.
Избыток кислоты оттитровывают раствором гидроксида натрия (c (ОH-) = 0.02 моль/дм3) в присутствии фенолфталеина.
Рассчитывают молярную концентрацию гидроксида натрия в приготовленном растворе – a,моль/дм3.
Если в исследуемой системе предполагается равенство с (R1COOR2) = c (OH-), то молярная концентрация гидроксида натрия в приготовленном растворе не должна отличаться от заданной более чем на 0.0005 моль/дм3. При большем отклонении рассчитывают объем эфира, соответствующий полученной концентрации гидроксида натрия.
|
|
Подготовка вспомогательных средств
Ставят в кристаллизатор со льдом в стакане не менее 300 см3 дистиллированной воды для охлаждения.
В шесть конических колб вместимостью 250 см3 помещают по
10 см3 раствора хлороводородной кислоты (с (H+) = 0.05 моль/дм3) и по 3¸4 капли фенолфталеина.
Заполняют бюретку раствором гидроксида натрия
(c (ОH-) = 0.02 моль/дм3).
Моют и высушивают мерную пипетку вместимостью 1 см3.
Моют мерный цилиндр вместимостью 25 см3.