Определение выхода летучих веществ проводится по ГОСТ 6382-2001 стандартным методом. Этот метод заключается в нагреве аналитической пробы топлива, помещенной в тигель с притертой крышкой, до температуры 850±10°С и выдержке ее при этой температуре в течение 7 минут. Указание значения температуры и времени берутся из тех соображений, что при дальнейшем повышении температуры резко возрастает выход летучих, что ведет к снижению давления газа внутри тигля, а это в свою очередь может привести к проникновению в тигель воздуха и окислению навески.
Анализ выполняется параллельно на двух пробах следующим образом:
1 В предварительно взвешенные тигли с крышками помещают навески аналитической пробы топлива в 1±0,1 г. Одну навеску перед помещением в тигель брикетируют ручным лабораторным прессом. Точность взвешивания здесь и далее 0,002 г.
2 Тигли с навесками угля, закрытые крышками, устанавливают на подставке и быстро помещают в зону устойчивой температуры муфеля, нагретого до температуры 860°С, и выдерживают в нем 7 минут, следя за температурой. Температура, понизившаяся при установке тиглей, должна вновь достичь 850±10°С не более чем за 3 минуты. В противном случае испытание повторяют.
|
|
3 По истечении 7 минут тигли вместе с подставками вынимают из муфеля, охлаждают, не снимая крышек, сначала на воздухе около 5 мин., а затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.
4 По окончании взвешивания вскрывают тигли, осматривают и классифицируют образовавшийся нелетучий остаток по признакам, приведены в таблице. Нелетучий остаток характеризует по результатам испытания небрекетированной навески.
Опытные данные вносятся в нижеприведенную таблицу.
Таблица - Результаты взвешивания
№№ | Масса тигля, г | |||
тиглей | Пустой, m1 | С навеской | После выхода | Убыль в весе, |
топлива, m2 | летучих, m3 | m2- m3 | ||
Расхождение между результатами двух параллельных определений выхода летучих веществ (Va) по одной аналитической пробе не должно превышать: Для угля с выходом летучих веществ менее 9% -0,3%; Для угля с выходом летучих веществ от 9 до 45% - 0,5%; Для угля с выходом летучих веществ 45% и более - 1,0%.