Ход технологического процесса

Характеристика оборудования

Гидролиз декстрана

В отделении гидролиза находятся два гидролизера, установка для приготовления 1,5 (2 н) раствора соляной кислоты (HCI), установка для приготовления 1,5 (2 н) раствора едкого натра (NaOH) и друк-фильтр.

Аппарат для проведения процесса гидролиза (поз…….) имеет объем 2500 дм³, стальной, эмалированный. Оборудован якорной мешалкой (частота вращения 380 об./мин.), нижним спуском, мановакуумметром, электронным мостом КСМЗ-ПИ с термометром сопротивления. Имеет подвод сжатого воздуха, вакуума, раствора кислоты и щелочи, очищенной воды и воды для инъекций. Допустимое рабочее давление в аппарате и рубашке 0,3 МПа.

Гидролизер соединен трубопроводами с аппаратами для осаждения нативного декстрана, а также (через друк-фильтр) с аппаратом для выделения высокомолекулярной фракции.

Аппарат для приготовления раствора едкого натра (поз……..) имеет объем 400 дм³, выполнен из нержавеющей стали, оборудован мешалкой, нижним спуском. Имеет подвод воды для инъекций, лючок для загрузки щелочи, соединен трубопроводом с мерником.

Мерник для раствора щелочи NaOH (поз…….) имеет объем 100 дм³. Снабжен мерным стеклом, вакуумметром, нижним спуском для слива раствора щелочи в гидролизер. Имеет подвод вакуума и линию приема раствора щелочи в мерник.

Аппарат для приготовления раствора соляной кислоты (поз…….) имеет объем 160 дм³, стальной, эмалированный. Оборудован мешалкой, мановакуумметром, нижним спуском, линией для засасывания концентрированной соляной кислоты из бутыли. Имеет подвод вакуума, воды для инъекций. Соединен трубопроводом с мерником для передачи раствора кислоты в гидролизер.

Мерник для раствора кислоты (поз…..) имеет объем 100 дм³, изготовлен из стали, покрытой изнутри эмалью. Снабжен мерным стеклом, вакуумметром, нижним спуском для слива раствора кислоты в гидролизер. Имеет подвод вакуума и линию приема раствора кислоты в мерник.

Друк-фильтр (поз…….) имеет объем 1000 дм³, выполнен из нержавеющей стали. Оборудован манометром. Допустимое давление – 0,3 МПа. Имеет подвод пара. Соединен трубопроводами с гидролизером и с аппаратом для выделения высокомолекулярной фракции. Предназначен для фильтрации раствора частично гидролизованного декстрата. Фильтрующим материалом служит бельтинг и бязь.

Технологический процесс в аппарате для проведения гидролиза состоит из следующих операций:

1. Подготовка аппарата;

2. Проведение гидролиза и нейтрализация;

3. Обработка раствора частично гидрализованного декотрана непирогенным углем и фильтрация раствора в аппарат для выделения высокомолекулярной фракции декстрана.

1. Подготовка аппарата

Перед приемом раствора нативного декстрана аппарат тщательно вымывают очищенной водой. После этого набирают в аппарат очищенной воды, включают мешалку и нагревают до 80°С, подавая пар в рубашку. Выдерживают аппарат при температуре 80°С в течение 1 ч, после чего воду в аппарате охлаждают до 70°С путем подачи воды в рубашку. Нагрев и охлаждение аппарата ведут со скоростью 1°С в минуту (для предотвращения растрескивания эмали). Затем воду сливают при открытом вентиле сжатого воздуха. Окончив слив воды, снимают с аппарата давление, закрыв вентиль воздуха и открыв воздушный выхлоп.

За час до приема раствора в гидролизер пропаривают линию к нему от аппарата для осаждения нативного декстрана. Принимают весь раствор из аппарата для осаждения нативного декстрана при открытом вентиле вакуумной линии. По окончании приема вентиль вакуумной линии закрывают, открывают воздушный выхлоп. Открывают лючок аппарата и замеряют объем. Перемешивают раствор в течение 20 мин., выключают мешалку и отбирают среднюю пробу для определения сухого остатка и содержания спирта в растворе.

2. Проведение гидролиза и нейтрализации

Концентрация раствора перед гидролизом должна быть от 5,5 до 8,0%. Раствор декстрана нагревают в аппарате до температуры (86±1)°С при работающей мешалке. По получении нужной температуры выдерживают раствор в течение 15 мин. и, убедившись в постоянстве температуры, загружают из мерника в аппарат необходимое количество 1,5 н или 2 н раствора соляной кислоты из расчета 30 см³ раствором на 1 дм³ раствора нативного декстрана. Гидролиз ведут при температуре (86±1)°С при непрерывно работающей мешалке до получения заданной вязкости раствора. Первая проба на определение вязкости отбирается через 30 мин. после загрузки кислоты, затем через каждые 15 мин., а к концу гидролиза еще чаще.

Для прекращения процесса гидролиза в раствор загружают раствор едкого натра (NaOH). Первоначально в аппарат заливают 90 % рассчитанного количества раствора щелочи NaOH из мерника. Щелочь тоже загружают из расчета 30 см³ на 1 дм³ нативного раствора декстрана. После этого рН раствора доводят до величины 6,4-6,8, добавляя раствор щелочи не из мерника, а через лючок аппарата. Величину рН проверяют потенциометром.

3. Обработка раствора частично гидролизованного декстрана углем и фильтрация раствора в аппарат для выделения высокомолекулярной фракции

Раствор частично гидролизованного декстрана обрабатывают углем для снятия пирогенности и токсичности. Загружают в аппарат необходимое количество стерильного непирогенного угля из расчета от 3-4 г угля на 1 дм³ раствора и доводят рН раствора с углем до значения 6,4-6,8. Выдерживают раствор с углем при температуре (80-85)°С в течение 30 мин. Затем охлаждают раствор до (30-40)°С и отфильтровывают его через друк-фильтр (поз….) в аппарат для выделения высокомолекулярной фракции (поз….), предварительно за 1-2 ч простерилизовав линию от гидролизера до аппарата для выделения высокомолекулярной фракции. Передача раствора осуществляется при открытом вентиле воздуха. По окончании передачи раствора снимают с аппарата давление и подготавливают его к следующей операции и промывке трубопроводов.

Приготовление 1,5 н (2 н) раствора соляной кислоты.

Для приготовления раствора соляной кислоты следует в аппарат (поз….) набрать 70 дм³ воды для инъекций.

Засосать из бутыли с кислотой в аппарат с водой 10 дм³ концентрированной соляной кислоты для приготовления 1,5 н раствора или 14 дм³ кислоты для приготовления 2 н раствора, для чего следует создать разрежение в аппарате. Из другой бутыли с водой для инъекций промывают линию засасывания кислоты в аппарат. Затем проверяют нормальность раствора кислоты, отобрав пробу. Расчетное количество раствора засасывают в мерник (поз….).

Приготовление 1,5 н (2 н) раствора едкого натра.

Для приготовления раствора едкого натра в аппарат (поз….) набирают 400 дм³ очищенной воды, затем загружают через люк аппарата расчетное количество едкого натра. Включают мешалку и перемешивают раствор в течение 30 мин. Отбирают пробу для определения нормальности. Нормальность раствора должна быть 1,5±0,1 н (или 2±0,1 н). Расчетное количество раствора засасывают в мерник (поз….).