2020-01-15
97
Хроматография – это процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента.
Сорбцией (от лат. sorbсeo – поглощаю) называют процесс поглощения твердым телом или жидкостью (сорбентом) газообразного или растворенного вещества (сорбата), обратный процесс называют десорбцией. Сорбцию подразделяют на адсорбцию – поглощение вещества (адсорбата) поверхностью адсорбента и абсорбцию – поглощение вещества (абсорбата) объемом абсорбента.
Поглощение вещества сорбентом с образованием химических соединений называют хемосорбцией (химической сорбцией).
Вещество подвижной фазы непрерывно вступает в контакт с новыми участками сорбента и частично сорбируется, а сорбированное вещество контактирует со свежими порциями подвижной фазы и частично десорбируется.
Различные методы хроматографии можно классифицировать по агрегатному состоянию фаз, способу их относительного перемещения, аппаратурному оформлению процесса и т.д. По агрегатному состоянию фаз хроматографические методы обычно классифицируют следующим образом (таблица 1).
|
|
|
| Неподвижная фаза | Подвижная фаза | |
| газообразная | жидкая | |
| Твердая | Газовая адсорбционная хроматография | Жидкостная адсорбционная, ионообменная, ионная, тонкослойная, осадочная хроматография |
| Жидкая | Газожидкостная распределительная хроматография, капиллярная | Жидкостная распределительная, высокоэффективная жидкостная, гельхроматография |
Таблица 1 – Классификация хроматографических методов по
агрегатному состоянию фаз
По способу относительного перемещения фаз различают фронтальную проявительную, или элюэнтную, и вытеснительную хроматографию.
Фронтальный метод. Он состоит в том, что через колонку с адсорбентом непрерывно пропускают анализируемую смесь, например, компонентов А и В в растворителе Solv. В растворе, вытекающем из колонки, определяют концентрацию каждого компонента и строят график в координатах концентрация вещества – объем раствора, прошедшего через колонку.
Вследствие сорбции веществ А и В сначала из колонки будет вытекать растворитель Solv, затем растворитель и менее сорбрующийся компонент А, а затем компонент В и, таким образом, через некоторое время состав раствора при прохождении через колонку меняться не будет. Фронтальный метод используеся сравнительно редко. Он применяется, например, для очистки раствора от примесей, если они сорбируются существенно лучше, чем основной компонент, или для выявления из смеси наиболее слабо сорбирующегося вещества.
|
|
|
Проявительный (элюэнтный) метод. Приработе по этому методу в колонку вводят анализируемую смесь, содержащую компоненты А и В в виде порции раствора или газа, а колонку непрерывно промывают газом-носителем или растворителем Solv. При этом компоненты анализируемой смеси разделяются на зоны: хорошо сорбирующееся вещество В занимает верхнюю часть колонки, а менее сорбирующийся компонент А будет занимать нижнюю часть.
В газе или растворе, вытекающем из колонки, сначала появляется компонент А, далее – чистый растворитель, а затем – компонент В. Чем больше концентрация компонента, тем выше пик и больше его площадь, что составляет основу количественного хроматографического анализа. Проявительный метод дает возможность разделять сложные смеси, он наиболее часто применяется в практике. Недостатком метода является уменьшение концентрации выходящих растворов за счет разбавления растворителем (газом-носителем).
Вытеснительный метод. В этом методе анализируемую смесь компонентов А и В в растворителе Solv вводят в колонку и промывают раствором вещества D (вытеснителем), которое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анализируемой смеси.
Концентрация раствора при хроматографировании не уменьшается в отличие от проявительного метода. Существенным недостатком вытеснительного метода является частое наложение зоны одного вещества на зону другого, поскольку зоны компонентов в этом методе не разделены зоной растворителя.
