Поликристаллические образцы имеют разный размер кристаллитов и степень их разориентировки. Это приводит к наличию микроискажений в структуре кристаллической решётки. При размерах кристаллитов меньших 0.1 мкм, дифракционные рефлексы рентгенограммы становятся «размытыми».
Чем выше дисперсность частиц, тем большее получается уширение рентгеновских линий. В результате многочисленных воздействий на первоначальную структуру вещества происходит измельчение кристаллитов и появление внутренних остаточных напряжений. К ним можно отнести пластическую деформацию, фазовые превращения, термическую обработку, облучение частицами высоких энергий и др. Различают остаточные напряжения двух видов: первого (I) и второго (II) рода (или макро– и микронапряжения).
Макронапряжения уравновешиваются в макроскопических объёмах –во всем объёме образца. Они вызывают коробление, растрескивание деталей при их обработке и эксплуатации, а также обусловливают анизотропию некоторых свойств. На рентгенограммах макронапряжения приводят к смещению рентгеновских линий, а значит, к изменению межплоскостных расстояний в структуре вещества. Измеряя относительные изменения межплоскостных расстояний отдельных рефлексов, можно определить величину и знак возникающих макронапряжений.
Микронапряжения уравновешиваются в объёме единичных кристаллитов. Микронапряжения бывают сжимающими и растягивающими. Первые играют положительную роль. Микронапряжения приводят к уширению (размытию) дифракционных рефлексов рентгенограммы.
Современным методом анализа дифракционных рефлексов, связанных с их уширением, является метод гармонического анализа формы дифракционных линий (метод ГАФРЛ). Метод ГАФРЛ позволяет разделить эффект уширения на две части: отдельно за счёт размеров блоков структуры и отдельно за счёт микронапряжений. Метод ГАФРЛ требует знания математического аппарата вычислений рядов Фурье.
Ближний порядок в твёрдых растворах
Параметры ближнего порядка в твёрдых растворах металлов определяются по диффузному рассеянию рентгеновских лучей. Распределение атомов разного сорта в твёрдых растворах не является хаотическим. Атомы одного сорта стремятся окружить себя атомами того же сорта или атомами другого сорта в зависимости от энергии взаимодействия атомов.
Практически выполняется одно из этих условий, приводящее к возникновению ближнего расслоения. Наличие ближнего порядка приводит к возникновению максимумов в области диффузного лауэвского фона, соответствующего хаотическому распределению атомов по узлам и имеющего равномерное падение интенсивности фона с увеличением угла дифракции. Из измерений интенсивности диффузного рассеяния можно получить значения параметров ближнего порядка.
Рентгеновская топография в расходящемся пучке
Рентгеновская топография основана на том, что различные дефекты или несовершенства строения реальных кристаллов вызывают изменение в интенсивности рентгеновского излучения, прошедшего вещество.
Эти факторы приводят к возникновению дифракционного контраста на рентгенограммах, характер которого определяется самой природой несовершенства. Возникающий контраст зависит от ориентации дефекта относительно вектора дифракции: он максимален, если смещения атомов за счёт дефекта параллельны вектору дифракции, и не возникает, если смещения перпендикулярны этому вектору.
По топографическим снимкам можно определять размеры и разориентировку кристаллических блоков. На информацию о дефектах заметно влияют характеристики используемого метода топографии: разрешающая способность метода, чувствительность, геометрия метода, спектральный состав излучения и т. д.