Количественное определение хинозола

Chinosolum

Хинозол

8-Оксихинолина сульфат

 

 

 

(C₉H₇NO)₂ * H₂S0₄ М. в. 388,40

Описание. Мелкокристаллический порошок лимонно-желтого цвета, своеобразного запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды в колбе с притертой пробкой, прибавляют 20 мл хлороформа и титруют при энергичном встряхивании 0,1 н. раствором едкого натра до появления розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 и. раствора едкого натра соответствует 0,01942 г (C₉H₇NO)₂ * H₂SO₄, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Антисептическое средство.

 

Подлинность папаверина гидрохлорида (таблетки 0,02 г)

Tabulettae Papaverini hydrochloridi 0,02

Таблетки папаверина гидрохлорида 0,02 г

Состав на одну таблетку.

Папаверина гидрохлорида           0,02 г
Вспомогательных веществ          до получения таблетки весом 0,26 г

Описание. Таблетки белого цвета.

Подлинность. К 0,2 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл воды, 1 мл рас-твора аммиака, взбалтывают и фильтруют.

0,05 г препарата помещают в фарфоровую чашку, сма-чивают 2 каплями концентрированной азотной кислоты; появляется жел-тое окрашивание, которое при нагревании на водяной бане переходит в оранжевое.

К 0,1 г препарата прибавляют 1 мл концентрированной серной кис-лоты и нагревают; появляется фиолетовое окрашивание.

0,2 г препарата растворяют в 10 мл воды при нагревании до 60°, при-бавляют 3 мл раствора ацетата натрия и оставляют до получения кри-сталлов основания папаверина, которые отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60° в течение 1¹/2 часов. Температура плавления вы-деленного основания 145-147°.

Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды

Хранение. Список Б. В защищенном от света месте.

 

Количественное определение папаверина гидрохлорида в лекарственном препарате

Tabulettae Papaverini hydrochloridi 0,02

Таблетки папаверина гидрохлорида 0,02 г

Состав на одну таблетку.

Папаверина гидрохлорида           0,02 г
Вспомогательных веществ         до получения таблетки весом 0,26 г

Описание. Таблетки белого цвета.

Количественное определение. Около 0,5 г (точная навеска) порошка растертых таблеток обрабатывают хлороформом 5 раз по 5 мл, филь-труя хлороформные извлечения через фильтр, смоченный хлороформом, в сухую колбу. Хлороформ отгоняют, следы его удаляют продуванием воздуха. Остаток растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, при-бавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,05 н. рас-твором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор - кри-сталлический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,01879 г C20H21NO4 • НО, которого должно быть 0,018-0,022 г, считая на средний вес одной таблетки.

Хранение. Список Б. В защищенном от света месте.

 

Количественное определение кофеин-бензоат натрия в лекарственной форме

Solutio Coffeini-natrii benzoatis 10% aut 20% pro

Injectionibus

Раствор кофеина-бензоата натрия 10% или 20% для инъекций

Состав. Кофеина-бензоата натрия         100 г или 200 г

Раствора едкого натра 0,1 н        4 мл

Воды для инъекций          до 1 л

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Количественное определение. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,004855 г C₈H₁₀N₄0₂, кото­рого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,036-0,038 г или 0,072-0,076 г.

К 5 мл 10% или 2 мл 20% раствора прибавляют воды до объема 20 мл. 30 мл эфира и 3 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и тит­руют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окрас­ки в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

В 2 мл 20% или 4 мл 10% препарата определение кофеина проводят, 1. Около 0,3 г препарата (точная навес­ка) растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. К раст­вору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл 0,1 н. рас­твора йода, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пере­мешивают. После отстаивания в течение 15 минут раствор быстро филь­труют через небольшой комок ваты в сухую колбу, прикрыв воронку часовым стеклом. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают. В 50 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,004855 г С₈Н₁₀N₄О₂, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38,0% и не бо­лее 40,0%.

2. Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфи­ра, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. рас­твором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г C₇H₅NaO₂, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 58,0% и не более 62,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,5 г.

Высшая суточная доза внутрь 1,5 г.

Высшая разовая доза под кожу 0,4 г.

Высшая суточная доза под кожу 1,0 г.

Стимулятор центральной нервной системы; кардиотоническое средство.

Примечание. Кофеин-бензоат натрия для инъекций, кроме пе­речисленных выше требований, должен выдерживать следующие испытания.

• 1. 10 мл раствора препарата (1: 5) должны быть прозрачными и бесцветными и не должны мутнеть или выделять осадка при нагре­вании в закрытой пробирке в кипящей водяной бане в течение 30 минут.
• 2. Раствор 0,3 г препарата в 3 мл концентрированной серной кислоты должен быть бесцветным.