В методе нитритометрии точку эквивалентности устанавливают:
а) с помощью внутреннего индикатора
б) с помощью внешнего индикатора
в) потенциометрически.
а) В качестве внутреннего индикатора(вводят непосредственно в титруемые растворы) применяют Тропеолин ОО. титруют от красного окрашивания раствора к желтому.
Тропеолин ОО с метиленовым синим титруют от красно-фиолетового – к голубому
Тропеолин ОО с нейтр/кр титруют от красно-фиолетового – к синему.
б) Йодкрахмальная бумажка – это фильтровальная бумага, пропитанная раствором КI, крахмалом и высушеная. В конце титрования в растворе появляется избыточная капля NaNO2, она в кислой среде взаимодействует с КI на йодкрахмальной бумажке. При этом выделяется свободный I2. В присутствии КI и крахмала он окрашивает бумажку в синий цвет.
2NaNO2 + 2КI + 4НС1 I2 + 2NO +2KCl + 2H2O + 2NaCl
2I- – 2e I2 1
NO2- +2H+ + e NO + H2O 2 2
I2 + KI + крахмал синий цвет.
Йодкрахмальную бумажку в анализируемый раствор опускать нельзя!
|
|
В конце титрования после добавления каждой порции раствора, каплю титрованной смеси стеклянной палочкой наносят на йодкрахмальную бумажку. В точке эквивалентности бумажка медленно синеет, параллельно проводят контрольный опыт.
в) Точка эквивалентности определяется с помощью потенциометра по скачку электродного потенциала.
Использование метода в анализе лекарственных средств.
Метод нитритометрии применяют в анализе ЛС, содержащие первичные ароматические аминогруппы: новокаин, САП (сульфаниламидные препараты: стрептоцид), ПАБК, Na парааминосалицилат и др. Вторичные ароматические аминогруппы: дикаин, ароматические амины после предварительного гидролиза: парацетамол, а также ароматические нитросоединения после восстановления их до первичных аминов: левомицетин.
Лекция № 16
Тема: Методы осаждения.
План.
1. Теоретические основы метода.
2. Метод Мора.
3. Метод Фаянса
4. Метод Фольгарда.