Формулирование выводов по результатам проведенных

Содержание

1. Введение                                                                      4

2. Специальные химические вещества                                         6

3. Методика обработки поверхностей предметов и материалов

специальными химическими веществами                       8

4. Методика исследования поверхностей на наличие специальных химических веществ                                                       9

5. Физико-химические методы исследований объектов-носителей на наличие люминесцирующих веществ                                      10

5.1. Исследование объектов на наличие люминесцирующих веществ                                                                                                       10

5.2. Исследование обнаруженных люминесцирующих веществ методом тонкослойной хроматографии                                                10

5.3. Исследование обнаруженных люминесцирующих веществ методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием     12

5.4. Исследование методом УФ-спектрофотометрии         14

5.5. Исследование методом ИК-Фурье спектрометрии               18

6. Формулирование выводов по результатам проведенных исследований                                                                                                         19

7. Литература                                                                              20

 

 

1.ВВЕДЕНИЕ

При расследовании того или иного преступления нередко встает вопрос о принципиальной возможности моделирования процессов и механизмов взаимодействия человека и окружающей среды, а также последующего обнаружения, фиксации и изъятия следов на месте преступления. Такое моделирование преследует цель создания условий, в которых преступник обязательно оставлял бы следы заранее предусмотренного вида. Существует ситуация, когда предотвратить преступление бывает затруднительно, но есть основания полагать, что оно произойдет в определенном месте и в близкое к расчетному время. Например, слабо защищенная торговая точка потенциально представляет собой объект для совершения краж в ночное время. В таких условиях мы можем как бы "предписывать" преступнику структуру его поведения, то есть создавать определенные условия, заставляя действовать в нужном для оперативного работника направлении. Для достижения этих целей в настоящее время нашли широкое применение специальные химические вещества (далее СХВ), которые могут использоваться как в "чистом" виде, так и в составе определенных конструкций. Такие конструкции представляют собой специальные устройства, приспособления, срабатывающие в ответ на преступные действия (например, в момент проникновения правонарушителя в хранилище товарно-материальных ценностей, при их изъятии и т.п.). В результате на кожу, одежду преступника переносятся химические вещества, либо на поверхности ловушки остаются следы его пальцев, ладоней, обуви и др. СХВ предназначены для придания каким-либо объектам специфических признаков, позволяющих выделить их из группы однородных объектов. Это достигается путем нанесения различными способами трудносмываемых цветных или невидимых в обычных условиях, но легко обнаруживаемых с помощью специальных приборов или несложных химических реакций меток на одежде, открытых частях тела, товарно-материальных ценностях, документах, денежных знаках, продуктах питания и т.д. Придание объектам специальных признаков (с использованием химических ловушек или нанесением меток на предметы) способствует облегчению розыска и изобличению лиц, подготавливающих или совершивших преступления, связанные с незаконным оборотом наркотических средств и психотропных веществ. В зависимости от свойств, условий и способа выявления СХВ делятся на следующие группы: - красящие; - люминесцирующие; - индикаторы; - запаховые. Красящие, люминесцирующие и запаховые вещества составляют основу химических ловушек (ХЛ), применяемых для блокировки различных объектов. Химические ловушки - это снаряженные (обработанные) специальными химическими веществами приспособления или устройства, закамуфлированные под различные предметы, с помощью которых такие вещества переносятся на тело и одежду человека. ХЛ могут быть активного и пассивного типов. В ХЛ активного типа химические вещества переносятся на объект при срабатывании механического или пиротехнического распылителя в тот момент, когда преступник пытается взять какой-либо предмет, открыть дверь, окно, форточку; вскрыть коробку, упаковку, кошелек, сумочку. При срабатывании из ловушки направленно выбрасывается порошок или раствор СХВ, который попадает на части тела и одежду преступника. Кроме того, в настоящее время все более широкое применение получают комбинированные ловушки активного действия, использующие не только принцип переноса СХВ на преступника, но и обладающие сигнально-охранными функциями. Данные ловушки обеспечивают кроме выброса СХВ подачу звукового сигнала, включение сигнала тревоги на пульте охраны в момент кражи или ограбления, а также интенсивное образование облака дыма. Указанная комбинация сигналов привлекает внимание окружающих, расширяя тем самым свидетельскую базу преступления. В соответствии с задачами, возложенными на Федеральную службу Российской Федерации по контролю за оборотом наркотиков, применение и использование специальных химических веществ является достаточно информативным методом доказательства причастности того или иного лица к совершению преступления, связанного с незаконным оборотом наркотиков.

 

 

2. Специальные химические вещества.

Специальные химические вещества предназначены для оказания технической помощи сотрудникам оперативных подразделений при проведении отдельных этапов оперативно-розыскных мероприятий (дапее- ОРМ) по объектам оперативной заинтересованности.

В качестве СХВ используются вещества, физико-химические свойства которых могут быть использованы для решения конкретных оперативных задач.

Имеющиеся на вооружении ФСБ, МВД и других федеральных органов исполнительной власти, СХВ нашли широкое применение в практике работы оперативных и экспертных подразделений и по своим тактико-техническим характеристикам превосходят предлагаемые различными коммерческими фирмами аналоги. В тоже время, некоторые из них могут быть рекомендованы к применению при проведении ОРМ, в случаях не требующих высокой чувствительности обнаружения метки и конспиративности.

СХВ, прошедшие практику оперативного применения, обладают следующими характеристиками:

- обладают достаточной чувствительностью к их обнаружению на исследуемых поверхностях;

- выявляются под источниками ультрафиолетового излучения определенной длины волны;

- отличаются по цвету люминесценции;

- устойчивы к воздействию окружающей среды;

- безвредны для организма человека.

Средства для обработки и исследования поверхностей на наличие СХВ компактны и просты в применении. Обработка СХВ и исследование поверхностей не требует длительных временных затрат и дорогостоящего аппаратурного оформления.

К числу наиболее востребованных и перспективных СХВ относятся вещества, выявляемые под ультрафиолетовыми источниками света, только после их обработки специальным проявителем. Учитывая возможности технического оснащения объектов оперативной заинтересованности, данные СХВ являются наиболее конспиративными и не могут быть обнаружены обычными методами анализа, без знания методики их выявления.

Использование СХВ может оказать существенную помощь в работе оперативных подразделений по установлению или подтверждению фактов противоправной деятельности объектов оперативной заинтересованности при решении следующих задач:

- определение целостности упаковочного материала;

- нахождение мест используемых в качестве тайников;

- восстановление маршрута перемещения объектов и помеченных материалов;

- других оперативных задач.

СХВ могут быть обработаны:

- денежные купюры, ценные бумаги и документы;

- упаковочные материалы (мешки, пакеты, свертки, различная тара);

- отдельные изделия и предметы из различных материалов;

- личные вещи объектов оперативной заинтересованности;

- жилые и складские помещение, салоны транспортных средств.

Обработка осуществляется с помощью технических средств и

приспособлений для нанесения СХВ. Выбор СХВ и способа обработки определяются конкретикой решения оперативной задачи и планируемым сроком работоспособности нанесенного вещества. Техника проведения работ по нанесению СХВ осуществляется в соответствии с существующей методикой по обработке СХВ.

Временные затраты на обработку составляют от одной минуты до нескольких часов, в зависимости от количества и площади обрабатываемых поверхностей предметов и материалов.

В зависимости от частоты выполнения заданий по обработке и во избежании нежелательного распространения СХВ, работы с ними следует проводить на специально выделенном участке или в отдельном помещении.

При правильно выбранном способе обработки существует возможность «переноса» СХВ на необрабатываемые поверхности. Например, при контакте с обработанным участком на руки объекта и далее с рук на другие поверхности предметов и материалов.

Сохранность СХВ зависит от их концентрации на единице площади и степени воздействия на обработанную поверхность.

Исследование поверхностей на наличие СХВ или следов и «переноса», проводится как в местах проведения ОРМ, так и в лабораторных условиях по существующей методике.

При удалении специального проявителя люминесценция СХВ пропадает, а при повторных нанесениях возобновляется вновь. Обработка поверхностей СХВ и исследования на наличие их следов проводятся по заданиям оперативных подразделений и осуществляется специалистами по работе с СХВ.

Результаты проведения ОРМ оформляются документально, а образцы задействованных в работе СХВ могут быть представлены для их идентификации в рамках экспертного исследования.

Хранение и перемещение комплекта СХВ в места проведения мероприятий проводятся в соответствии с требованиями, предъявляемыми к хранению и транспортировке специальной техники.

В практике работы оперативных подразделений по установлению фактов незаконного оборота наркотических средств, сильнодействующих и психотропных веществ и других противоправных действий, параллельно со СХВ рекомендуется использование техники аудио и видео контроля.

Консультации о возможности применения СХВ в решениях конкретных оперативных задач можно получить у специалистов Экспертно- криминалистического Управления Департамента специального и криминалистического обеспечения Федеральной службы Российской Федерации по контролю за оборотом наркотиков.

Оформление заданий на проведение ОРМ с использованием СХВ, вопросы санкционирования, оперативного прикрытия и взаимодействия специалистов и сотрудников оперативных подразделений осуществляется в установленном порядке.

3. Методика обработки поверхностей предметов и материалов специальными химическими

веществами.

Комплект СХВ для обработки включает в себя:

- протирочные материалы;

- аэрозоли;

- порошки;

- специальные стержни;

- клеи, мази, лаки и краски;

- набор технических средств нанесения СХВ на обрабатываемые участки поверхностей и набор штампов с различными текстами и графическими рисунками.

Протирочные материалы представляют собой кусочки замши или ткани площадью от 30 до 100 см2, обработанные аэрозольным или порошкообразным СХВ со связующими (адгезионными) добавками.

Обработка поверхностей протирочными материалами осуществляется за счет «переноса» вещества с кусочков замши или ткани на предметы и материалы представляющие оперативный интерес.

Концентрация СХВ и связующих на единице поверхности замши или ткани зависит от тактико-технических характеристик вещества и целей его оперативного использования.

Изготовленные протирочные средства должны обеспечивать равномерный «перенос» вещества по всей обрабатываемой поверхности путем её протирки с легким нажимом и не оставлять видимых следов обработки.

Другие СХВ (аэрозоли, порошки, мази и т.д.) поставляются в готовом для использования виде или готовятся специалистами в лабораторных условиях.

При обработке денежных купюр, центр каждой купюры прикрывается шаблоном, оставляя поля шириной 5-10 мм, на которые с помощью аэрозоля или протирочного материала наносится вещество.

После снятия шаблона, в центре купюры, с помощью штампа или метящего стержня проставляется текст, соответствующий выполнению оперативной задачи, типа: «ПРОВЕРОЧНАЯ ЗАКУПКА», «ГОСНАРКОКОНТРОЛЬ» и т.п.

Аналогично обрабатываются ценные бумаги и документы.

Ручки дверей, сейфов, подоконники окон, тарная упаковка или другие отдельные предметы и материалы обрабатываются с помощью протирочных материалов, путем распыления аэрозольных и порошкообразных СХВ.

При обработке салонов транспортных средств, рабочих и жилых помещений, применяется комплексная обработка, при которой помимо нанесения вещества на отдельные поверхности, осуществляется распыление с помощью аэрозольных и порошкообразных распылителей в объеме обрабатываемого помещения.

Обработка поверхностей аэрозольными и порошкообразными веществами проводится с расстояния равного длине распыляющего факела.

Величина усилия и количество протирок при нанесении СХВ с помощью протирочных материалов определяются предварительной проверкой на поверхностях, аналогичных материалам подлежащим обработке.

Протирочные материалы, используемые в качестве штемпелевочной подушки проверяются на их работоспособность путем маркировки участков поверхности с помощью текстовых штампов.

Предварительные проверки эффективности выбранного способа обработки проводятся по методике исследования поверхностей на наличие СХВ.

При необходимости, после проведения мероприятия по обработке, составляется протокол, а понятым демонстрируются обработанные. материалы.

4. Методика исследования поверхностей на наличие СХВ.

Настоящая методика предназначена для исследования поверхностей на наличие люминесцирующих в видимой части спектра СХВ под воздействием ультрафиолетовых источников света.

В зависимости от физико-химических свойств, рассматриваемые СХВ подразделяются на вещества, выявляемые непосредственно под ультрафиолетовыми источниками с определенной длиной волны и вещества, люминесцирующие только после их обработки специальными проявителями.

Методика обнаружения СХВ основана на визуальном просмотре анализируемых поверхностей под индивидуальными источниками ультрафиолетового излучения.

Выявление СХВ, люминесцирующих только после их специальной обработки, осуществляется путем нанесения на анализируемую 'поверхность аэрозольного проявителя. Нанесение проявителя проводится с расстояния равного длине распыляющего факела аэрозольной упаковки и составляет примерно 20 см. Время распыления от 3 до 5 секунд на поверхность площадью 200 см2.

Исследование на наличие СХВ проводится на предметах и материалах, обработанных веществами, в процессе проведения мероприятия, а при необходимости и на поверхностях их возможного контакта (кисти рук,

карманы одежды, подоконники окон, ящики столов, ручки дверей, личные вещи объектов оперативной заинтересованности и т.п.).

При проведении конспиративного исследования предметов и материалов отбираются пробы на бумажные фильтры, путем протирки их поверхностей и последующего анализа фильтров на наличие СХВ.

Визуальный просмотр анализируемых поверхностей под источниками ультрафиолетового излучения удобнее проводить в условиях затемнения исследуемого участка поверхности.

После окончания проведения работ по исследованию поверхностей на наличие СХВ, при необходимости, составляется протокол, а понятым демонстрируются результаты проверки анализируемых поверхностей.

Перед направлением объектов-носителей люминесцирующих веществ на лабораторное исследование особое внимание следует уделять правильности упаковки и изъятия объектов.

5. Физико-химические методы исследований объектов-носителей на наличие люминесцирующих веществ.

Данная работа посвящена изучению возможности сравнительного исследования ряда СХВ, а именно: белый орлюм, серый орлюм, Люмограф ЗЕ и Люмограф 33 физико-химическими методами. Следует отметить, что в настоящее время наиболее перспективными СХВ с точки зрения конспиративности являются вещества, требующие для их выявления специального проявителя. Без дополнительной обработки специальным проявителем люминесценция отсутствует. К таким веществам относятся Люмограф ЗЕ и Люмограф 3З.

5.1. Исследование объектов на наличие люминесцирующих

веществ.

С целью обнаружения люминесцирующих веществ поверхности представленных объектов-носителей рассматриваются в ультрафиолетовых лучах с длиной волны 365 нм. При этом наличие люминесцирующих участков поверхности объектов-носителей оценивается визуально и отмечается цвет люминесценции.

5.2. Исследование обнаруженных люминесцирующих веществ методом

тонкослойной хроматографии.

С люминесцирующих участков поверхности объектов-носителей (бумажные фильтры, салфетки) вырезаются фрагменты площадью по 0,5 см" и заливаются 0,1 мл хлороформа или метанола. С люминесцирующих участков поверхности объектов-носителей (ватные или марлевые тампоны, фрагменты срезов ногтевых пластин пальцев рук) проводятся смывы хлороформом или метанолом и упариваются до малого объема. Полученные хлороформные или метанольные экстракты наносят на стартовую линию пластин "sorbfil" типа ПТСХ-П-В-УФ или Merck HPTLC F254 в системах растворителей: бензол, хлороформ и метанол-соляная кислота (50:1). Также на стартовую линию пластины наносят 5 мкл хлороформного или метанольного экстракта "свидетеля", представляющего собой экстракт вещества, представленного для сравнительного исследования. В качестве растворителя при хроматографировании серого и белого орлюмов используется бензол. При хроматографировании Люмографа ЗЕ и Люмографа 33 используются системы растворителей: метанол-соляная кислота (50:1) или хлороформ. После окончания хроматографирования пластину высушивают и рассматривают в ультрафиолетовых лучах с длиной волны 365 нм. При этом на хроматограммах экстрактов и "свидетеля" выявляется ряд пятен, цвет и значения Rf которых приведены в таблице № 1.

Таблица № 1

Вещество Хроматографическая Адсорбент Значение Rf Цвет пятен при
  система   вещества облучении УФ-
        осветителем
        (365 нм)
Орлюм белый Бензол СОРБФИЛ 0,46 фиолетовый
      0,39 желто-
        зеленый
    Merck 0,46 фиолетовый
      0,39 желто-
        зеленый
Орлюм серый Бензол СОРБФИЛ 0,34 фиолетовый
      0,27 желто-
        зеленый
    Merck 0,34 фиолетовый
      0,27 желто-
        зеленый
Люмограф ЗЕ Метанол-соляная СОРБФИЛ 0,93 оранжевый
  кислота 50:1   0,86 фиолетовый
    Merck 0,93 оранжевый
      0,87 фиолетовый I
Люмограф 3 Е Хлороформ СОРБФИЛ 0,91 фиолетовый
      0,69 оранжевый
      0,20 светло-зеленый
    Merck 0,95 фиолетовый
      0,73 оранжевый
      0,24 светло-
     

0,20

оранжевый
      светло-зеленый:
Люмограф 3 З Метанол-соляная СОРБФИЛ 0,86 светло-зеленый
  кислота 50:1   0,76 фиолетовый
    Merck 0,89 светло-зеленый i
      0,85 фиолетовый
Люмограф 3 З Хлороформ СОРБФИЛ 0,91 фиолетовый
      0,68 светло-зеленый
      0,15 светло-зеленый!
    Merck 0,95 фиолетовый
      0,57 зеленый
      0,14 светло-зеленый;

Следует отметить тот факт, что при хроматографировании юмографа ЗЕ в системе растворителей метанол-соляная кислота (50:1) в процессе высушивания пластины, пятно фиолетового цвета со значением Rf равным 0,86, может изменить свою окраску от фиолетовой до светло-зеленой, что вероятно, обусловлено избытком проявленного вещества по отношению к проявителю.

 

5.3. Исследование обнаруженных люминесцирующих веществ методом газовой хроматографии с масс-селеыгивным детектированием

С люминесцирующих участков поверхности объектов-носителей (бумажные фильтры) вырезаются фрагменты площадью по 0,5 см2 и заливаются 0,1 мл хлороформа или метанола. С люминесцирующих участков поверхности объектов-носителей (ватные или марлевые тампоны, фрагменты срезов ногтевых пластин пальцев рук) проводятся смывы хлороформом или метанолом. Экстракцию и смывы Люмографа ЗЕ и 33 с поверхностей объектов-носителей целесообразнее проводить хлороформом. Полученные хлороформные и метанольные экстракты и смывы исследуются на газовом хроматографе «Agilent Technologies» 6890N с масс-селективным детектором «Agilent 5973 N» или аналогичных в следующих условиях:

кварцевая капиллярная колонка HP-5MS - 30 м;

- начальная температура термостата колонки -150 иС (выдержка Змин.);

- скорость нагрева до температуры 280 °С - 30 °С/мин (выдержка 20 мин.

- температура инжектора - 250 °С; деления потока в инжекторе - 40:1; температура интерфейса - 280 °С; газ носитель гелий - 1,0 мл/мин; объем пробы, мкл. - 1,0.

Регистрацию масс-спектров компонентов хроматограмм проводят в режиме по полному ионному току. Типичные хроматограммы экстрактов исследуемых веществ приведены на рис. 1-3. Следует отметить тот факт, что как правило идентификация двух компонентов Люмографа ЗЕ и 33 (вещества и проявителя) затруднительна и на хроматограмме идентифицируется один пик проявителя (см. рис 3).

 

 

Рис. 3 Хроматограмма хлороформного экстракта проявителя

Люмографа ЗЕ и 3З

 

Проявитель Люмографа ЗЕ и 33 m/z: 63, 76, 89, 152, 175, 178 При совпадении пиков компонентов по времени удерживания и масс- спектрам делается вывод о том, что вещество с поверхности объекта- носителя и вещество, представленное для сравнительного исследования, однородны по химическому составу.

5.4. Исследование методом УФ-спектрофотометрии.

Места на исследуемых объектах-носителях, где была выявлена люминесценция, протирают отрезками бумаги или вырезают фрагменты площадью по 0,5 см2, которые затем помещают в кварцевую микрокювету (длина оптического пути - 1 см), заливают 0,1 мл ДМФА или метанола и экстрагируют при комнатной температуре в течении 5 минут. Экстракцию Люмографа ЗЕ и 33 с поверхностей объектов-носителей целесообразнее проводить в ДМФА. Далее регистрируют спектры поглощения полученных экстрактов на УФ-спектрофотометре в интервале 250 - 500 нм. Параллельно исследуют образец - отрезок бумаги, которым не протирали люминесцирующие места на представленных объектах- носителях или образец чистого объекта-носителя. В результате спектрофотометрического исследования на спектрограммах образцов фиксируют сложные спектры. поглощения, состоящие из ряда полос. Типичные УФ-спектры исследуемых веществ приведены на рис. 4-10. Следует отметить, что в диапазоне 400-500 нм при получении УФ- спектров Люмографа ЗЕ и 33 с проявителем в ДМФА интенсивность пиков вещества невелика (см. рис 6). Поэтому для наглядности на рис. 7 приведен участок УФ-спектра Люмографа ЗЕ и 33 в интервале 400-500 нм в увеличенном масштабе (пик не отмеченный на спектрограмме соответствует положению максимума при 425 нм). Для полос определяют положения их максимума А.тах и интенсивности (экстракты далее возможно

подвергнуть дополнительному разбавлению, т.к. максимум полос поглощения в диапазочо 250 - 380 нм может превышать диапазон оптических плотностей.' 0,3-1,0, где сохраняется линейная зависимость между концентрацией вещества в растворе и оптической плотностью раствора или, другими словами, интенсивностью полосы поглощения). Если полосы имеют хорошее разделение (нет явного наложения одной полосы на другую), то г: м расчете интенсивности полос используют метод касательных. На спектре поглощения экстракта отрезка бумаги, которым не протирались люми п ес пирующие участки представленных объектов, полосы поглощения с указанными?1тах не выявляются. Спектр поглощения вещества в растворе характеризуется наличием в нем определенного числа полос (зависит от природы функциональных групп, их количества и взаимного расположения в молекуле), основными параметрами которых являются: положение максимума полосы поглощения (А,тах) и ее высотой Д тах. Следует отметить, что положение максимумов и относительная интенсивность полос поглощения для индивидуального вещества могут изменяться при замене растворителя, т.е сложная спектральная кривая является индивидуализирующим признаком вещества.

Рис. 4 УФ-спектр метанольного экстракта белого орлюма

 

 

 

Рис. 7 УФ-спектр Люмографа 33 и ЗЕ с проявителем в ДМФА

в диапазоне 400-500 нм

 

 

 

веществ, перетирают с бромидом калия, прессуют в таблетку и исследуют на РЖ-спектрометре модели "Nexus FT-IR" фирмы "Thermo Nicolet" или аналогичном. Спектры регистрируют в режиме "отражение" в инфракрасной области волновых чисел от 4000 до 400 см *' при следующих условиях:

детектор DTGS-KBr;

разрешение - 4 см *';

скорость вращения зеркала - 0,6329;

количество сканирований-64.

При совпадении полученных ИК-спектров вещества с поверхности объектов-носителей и вещества,, представленного в качестве образца сравнения, по числу и положению полос поглощения, их форме и относительной интенсивности формулируется вывод о том, что представленные на исследования вещества однородны по химическому составу.

 

Формулирование выводов по результатам проведенных

исследований.

Синтезирующая часть экспертного заключения должна содержать совокупность результатов проведенных исследований:

- на изъятых образцах веществ с объектов-носителей, обнаружены вещества, люминесцирующие желто-зеленым (например) цветом. Основы люминесцирующих веществ на представленных объектах и основа вещества, представленного для сравнительного исследования, однородны по своему химическому составу.

 

Выводы по результатам проведенных исследований формулируются следующим образом: на изъятых образцах веществ с объектов-носителей, обнаружены вещества, люминесцирующие желто-зеленым (например) цветом. Основы люминесцирующих веществ на представленных объектах и основа вещества, представленного для сравнительного исследования, однородны по своему химическому составу.

 

Литература

1. Спутник химика./ А. гордон, р. Форд, изд. «Мир», М.-1976

2. Физико-химические методы анализа./Ю.С, Ляликов, издание четвертое, изд. «Химия», М.-1964

3. Методические рекомендации по использованию метода тонкослойной хроматографии при исследовании наркотических средств и психотропных веществ./ Симонов Е.А., Федералбная служба Российской Федерации по контролю за оборотом наркотических средств и психотропных веществ, Экспертно-криминалистическое управление, М.-2004

4. Справочник химика./ т.2, т.4, Госхимиздат, 1963


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: