Экстракцию алкалоидов из растительного сырья при ионообменной очистке производят водой или разбавленным раствором сильной кислоты (хлороводородной, серной). Основные принципы адсорбционной ионообменной технологии алкалоидов, сформулированные Н.А. Измайловым, следующие.
1. Выбор ионита и условий адсорбции должен обеспечивать преимущественную и максимальную адсорбцию извлекаемой соли алкалоида и её минимальную остаточную концентрацию в растворе в условиях равновесия.
2. Десорбирующий растворитель должен быть выбран так, чтобы в условиях равновесия элюат с относительно высокой концентрацией вещества находился в равновесии с адсорбентом с малым количеством вещества, чтобы из десорбирующего растворителя адсорбция алкалоидов была минимальной,
4. Важен выбор оптимального значения рН раствора. Этот показатель должен обеспечивать максимальную ионизацию солей алкалоидов в растворе.
5. Для десорбции алкалоидов из ионита, необходимо, чтобы в растворе находилось избыточное количество вытесняющего иона.
|
|
Недостатки водных растворов щелочей следующие.
— Меньший выход алкалоидов, так как они частично ионизированы и подвергаются обратной сорбции.
— Алкалоиды в водной среде могут подвергаться разложению, также возможна потеря алкалоидов, так как они в воде плохо растворимы и в процессе десорбции будет образовываться их суспензия в воде.
— При десорбции в элюат переходит много балластных веществ.
Электрохимический метод выделения и очистки алкалоидов (метод электродиализа)
Для отделения алкалоидов от балластных веществ предварительно осуществляют экстракцию растительного материала водно-спиртовым раствором или водой. При этом алкалоиды переходят в вытяжку в виде солей. Процесс очистки осуществляют в электродиализаторе (1), разделённом полупроницаемыми мембранами (2) натри камеры. Мембраны изготавливают из пергамента, целлофана или керамики. В одной из камер устанавливают катод (3), в другой — анод (4). В среднюю камеру заливают вытяжку с алкалоидами, а боковые камеры заполняют очищенной водой. Через систему пропускают постоянный ток плотностью 0,03 а/см2 (катод), Процесс ведут до отрицательной реакции на алкалоиды в средней камере. При пропускании электрического тока катионы солей алкалоидов вместе с другими катионами переходят в катодное пространство, а анионы —• в анодное. В катодной камере раствор подкисляют уксусной или винной кислотой, чтобы алкалоиды находились в виде солей. Значение рН раствора должно быть в пределах 5-6. Метод электродиализа позволяет отделять алкалоиды с сопутствующими солями от основной массы примесей (углеводов, белков, пигментов, смол и др.), являющихся недиссоциированными высокомолекулярными соединениями. Для дальнейшего отделения от минеральных или органических солей алкалоиды осаждают в виде оснований 25% раствором аммиака и экстрагируют из щелочной среды органическим растворителем (дихлорэтаном, хлороформом, хлористым метиленом и др.).
|
|
Недостатки - • Низкий (20—25%) выход по току (отношение в процентах полезно затраченного на выделение алкалоидов электричества к общим его затратам), так как основное количество электроэнергии затрачивается на перенос легкоподвижных Н+ и ОН" (имеют высокие числа переноса), а также за счёт обратной свободной диффузии ионов. • Сложность подбора материала для изготовления мембран (диафрагм) в связи с заиливанием их коллоидными частицами, находящимися в извлечении. • Необходимость охлаждения электролизера при длительной работе. • Потребность поддержания значения в катодной камере рН = 5-6 для сохранения алкалоидов в растворённом виде.