Количественное определение пероксида водорода

ОТВЕТ.

Доврачебная помощь является одной из функции аптеки. Причиной использования для оказания помощи внутриаптечной заготовки спиртового раствора йода послужил истекший срок годности раствора йода в отделе готовых лекарственных форм. При документальном отражении были допущены следующие ошибки:

o все записи были проведены не сразу после оказания медицинской помощи, а на следующий день;

o Была списана сумма 36 руб, в которую вошел и раствор йода с истекшим сроком годности, хотя он не был использован для первой медицинской помощи, и должен списываться по акту о порче товарно-материальных ценностей;

o Не был учтен раствор йода взятый из внутриаптечной заготовки.

Отражение в товарном отчете суммы расхода в розничных ценах правомерно, так как товар числится на материально-ответственных лицах в розничных ценах, поэтому и списываться он должен в розничных.

Данный расход повлияет на прибыль следующим образом

Рентабельность (по условию) = 15%

Оптовый оборот = 14+8+2,5+5=29,5

Прибыль= Рентабельность х Оптовый оборот / 100% = 15 х 29,5 / 100 = 4,43 руб

В данном случае аптека не досчитается прибыли 4,43 руб.

2. Сделайте необходимые расчеты для изготовления 30 мл 5% раствора йода. Отметьте особенности расчетов и технологии изготовления раствора.

ОТВЕТ.

Раствор йода изготавливают по прописи:

Йода кристаллического 1,5 г

Калия йодида 3,0 г

Воды очищенной 28,9 мл

Воду очищенную рассчитывают с учетом КУО веществ

КУО (йода в калия йодиде) 0,23

КУО (калия йодида) 0,25

Объем воды= 30-0,23*1,5-3,0*0,25= 28,9 мл

Йод практически нерастворим в воде, водные растворы йода могут быть получены только в виде растворимого комплекса, образующегося в насыщенном водном растворе калия йодида, которого берут в двойном количестве по отношению к йоду.

Технология. Отмеривают в подставку 3 мл воды очищенной и в нем растворяют 3 г калия йодида. В этом концентрированном растворе растворяют 1,5 г йода. Йод отвешивают на отдельных весах (красящее). Взвешивают йод осторожно, быстро (йод легко возгоняется, при попадании на коду вызвает ожоги). Затем добавляют оставшийся объем воды. Раствор процеживают во флакон оранжевого стекла через рыхлый комочек ваты, промытый водой или стеклянный фильтр №2, бумажные фильтры адсорбируют йод. Укупоривают полиэтиленовой пробкой и пластмассовой навинчивающейся крышкой.

Дайте характеристику лекарственному средству «Ламинарид». Укажите его состав и применение. Приведите латинские названия сырья и производящих растений, используемых для получения ламинарида. Какой нормативный документ нормирует качество сырья? Почему в сырье определяют два показателя содержания действующих веществ?

ОТВЕТ.

Гранулированный суммарный препарат «Ламинарид», содержащий полисахариды и белки, назначают при хронических запорах с выраженными спазмами кишечника.

Thalli Laminariae (Laminaria) – слоевища ламинарии (морская капуста)

Ламинария японская Laminaria japonica

Ламинарии сахаристая Laminaria saccharina

сем. Ламинариевые – Laminariaceae

Качество сырья регламентирует ГФ XI. Йод, согласно ГФXI, определяют после сжигания в колбе с кислородом прямым титрованием раствором натрия тиосульфата. Полисахариды определяют гравиметрически после экстракции водой и осаждения спиртом. Оба этих показателя проверяют, так как ламинария используется как источник йода при заболеваниях щитовидной железы (гипотиреозе), а также за счет поличахаридов – как слабительное.

В последние годы большое распространение имеет лекарственный препарат, являющийся смесью полусинтетического пенициллина – амоксициллина с клавулановой кислотой – «огментин». Какова роль клавулановой кислоты и можно ли, подбирая данную комбинацию, не учитывать фармакокинетику. Расшифруйте понятие фармакокинетики в данном случае.

ОТВЕТ.

Одна из основных причин, вызывающих потребность в создании и внедрении в медицинскую практику новых беталактамных антибиотиков - распространение среди патогенных микроорганизмов способности продуцировать ферменты, катализирующие расщепление беталактамного кольца у пенициллинов, внедренных в медицинскую практику. Они получили название пенициллиназ (а групповое название беталактамазы) Ферментативное расщепление (гидролиз) беталактамного кольца ведет к полной инактивации беталактамного антибиотика.

Практическая ценность ингибиторов беталактамаз обусловлена тем, что их используют вместе с беталактамными антибиотиками, которые чувствительны к беталактамазам. Ингибиторы беталактамаз защищают эти антибиотики от ферментативной инактивации.

 

Предложите оптимальные способ получения гранул. Назовите основные точки и параметры контроля технологического процесса, позволяющего получить качественный продукт.

ОТВЕТ.

Гранулы - лекарственная форма для внутреннего применения в виде крупинок круглой, цилиндрической или неправильной формы, содержащих смесь лекарственных и вспомогательных веществ.

Технологическая схема гранул:

1. Подготовка компонентов (отвешивание на весах, измельчение на мельнице, провеивание через вибросито)

2. Смешивание порошков (в смесителях различной конструкции)

3. Овлажнение порошков растворов связывающих веществ и перемешивание (в смесителе)

4. Гранулирование влажной массы (гранулятор)

5. Сушка влажных гранул (сушилка)

6. Обработка сухих гранул (гранулятор)

7. Стандартизация

8. Фасовка, упаковка, маркировка

Контроль: на весах – массу компонентов, измельчение – размер частиц,

Смешивание порошков: однородность массы, равномерность распределения действующего вещества. Используются смесители: с вращающимися лопастями, шнековые, смесовые барабаны. После смешивания добавляют увлажнитель, влажное смешивание. Лучше равномерность распределения, нет расслоения массы, уплотнение массы – более плотные гранулы. Гранулирование влажной массы: грануляторы – материал протирается через перфорированный цилиндр, сетку различными приспособлениями (лопасти, валики). Сушка влажных гранул: сушилки: Инфракрасные, Сублимационные (сушка в замороженном состоянии в вакууме, испарение идет минуя жидкую фазу, сохранение БАВ), Сушилки псевдоожиженного слоя (нагретый поток воздуха проходит через резервуар с продуктом псовдоожижая его, увлажненный воздух выходит, высокая производительность). Контроль: остаточная влажность. Обработка гранул: высушенные гранулы пропускают через грануляторы (равномерность фракционного состава)

Согласно ГФ 11. Размер гранул (определяемый ситовым анализом) должен быть 0,2-3 мм. Количество более мелких и более крупных гранул не должно превышать в сумме 5%. Содержание влаги должно быть указано в частных статьях. Для определения содержания лекарственных веществ в гранулах берут навеску не менее чем из 10 г растертых гранул. Отклонения в содержании лекарственных веществ не должны превышать +/- 10%, если нет других указаний в частных статьях. Испытание распадаемости гранул проводят из навески 0,5 г согласно приложению 3 к статье "Таблетки" с использованием сетки с размером отверстий 0,5 мм. Время распадаемости должно быть указано в частных статьях. При отсутствии таких указаний гранулы должны распадаться в течение не более 15 мин. В частных статьях при необходимости вводят испытание гранул на растворение в соответствии с приложением 4 к статье "Таблетки".

Контроль осуществляется на стадиях: подготовительной, непосредственной на стадии изготовления и на конечном этапе получения готового продукта.

• Укажите методики проведения показателей качества данной ле­карственной формы.

Готовые гранулы должны быть однородны по окраске и по размерам.

Размер гранул (определяется ситовым анализом) должен быть 0,2—0,3 мм. Количество более мелких и более крупных гранул не должно превышать в сумме 5%.

Гранулы должны распадаться не более чем за 15 мин; покры­тые оболочкой — не более чем за 30 мин. Определение распадаемости гранул проводят в навеске 0,5 г (приложение 3 к фармако­пейной статье «Таблетки»). При необходимости проводят испыта­ние на растворимость.

Для оценки растворения используют прибор типа "Вращающаяся корзинка". Испытуемый образец (одну таблетку или капсулу) помещают в сухую корзинку, которую опускают в среду растворения так, чтобы расстояние до дна сосуда было (20 +/-2) мм. Сосуд закрывают крышкой, затем приводят корзинку во вращение, режим которого обусловлен в частной статье или составляет 100 об/мин. Через время, указанное в частных статьях, или через 45 мин отбирают пробу раствора, которую фильтруют через фильтр "Владипор" или "Миллипор" с диаметром пор 0,45 мкм. В фильтрате проводят количественное определение действующего вещества соответствующим аналитическим методом, приведенным в частной статье. Используемый аналитический метод должен быть достаточно точен, однако он может быть иным, чем метод, предусмотренный для количественного определения действующего вещества в лекарственной форме.

Допустимые отклонения в содержании лекарственных веществ в гранулах не должны превышать ±10%.

6. Провизор-аналитик провел количественное определение 5% спиртового раствора йода и 3% раствора пероксида водорода. Для анализа 5% спиртового раствора йода в качестве реагентов были использованы 0,1М растворы натрия тиосульфата и серебра нитрата, а также разведенная кислота уксусная и эозинат натрия. Дайте обоснование выбору данных реагентов и объясните суть методики. Приведите формулы для расчета содержания определяемых лекарственных средств:

• В соответствии с химическими свойствами пероксида водорода предложите возможные методы количественной оценки. Напишите схемы реакций.

• Укажите факторы, влияющие на стабильность данных лекарственных средств, условия их хранения.

ОТВЕТ.

Иод. 1 мл лекарственного средства помещают в коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 100 мл и титруют О,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (без индикатора) (V):

1 мл О,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г иода. Содержание иода (X) в граммах

Х=V(Na2S2O3)*T*K*30 мл/1 мл

Калия иодид. К полученному после титрования раствору прибавляют воду, кислоту уксусную разведенную, раствор натрия эозината и титруют О,1 М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от жёлтой к розовой (V₁):

1 мл О,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,01660 г калия иодида.

Так как кроме калия иодида раствором серебра нитрата титруется и натрия иодид, образовавшийся в результате реакции титрования йода, то содержание калия иодида (X) в граммах вычисляют по формуле:

При этом из объёма О,1 М раствора серебра нитрата вычитают объём О,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование иода.

Количественное определение пероксида водорода

Метод перманганатометрии

Титрант 0,1 н. Раствор калия перманганата

Условия – разведенная серная кислота

Уравнение

Хранят 3%-ный раствор водорода перекиси в склянках с притертыми стеклянными пробками, в прохладном, защищенном от света месте. В качестве стализаторов применяются фосфорная, щавелевая, лимонная, мочевая кислоты, мочевина, барбитал, ацетанилид, ГФ 11 рекомендует использовать бензоат натрия.