Эта лабораторная работа складывается из нескольких операций:
1) приготовления вторичного стандартного раствора хлороводородной кислоты;
2) приготовления первичного стандартного раствора тетрабората (или карбоната) натрия;
3) стандартизации раствора хлороводородной кислоты по тетраборату (или карбонату) натрия.
1. Приготовление 250 мл приблизительно 0,1 н раствора хлороводородной кислоты. Молярная масса эквивалентов HCl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 250 мл 0,1 н раствора ее должно содержаться:
m (HCl)= М эк× с эк× V р = 36,46×0,1×0,25 = 0,912 г.
Для дальнейших вычислений необходимо определить плотность имеющейся в лаборатории концентрированной кислоты, опустив ареометр в цилиндр с кислотой.
Допустим, плотность оказалась равна 1,179 г/см3. Из приложения видно, что хлороводородная кислота такой плотности имеет массовую долю 36%. Зная это, вычисляют, в какой массе концентрированной кислоты содержится нужная масса HCl:
36 г HСl содержится в 100 г (36%-ного раствора кислоты),
Þ 0,912 г HСl содержится в х г (36%-ного раствора кислоты),
|
|
х = (0,912×100): 36» 2,53 г (36%-ного раствора HCl).
Но взвешивать кислоту неудобно, поэтому ее массу пересчитывают на объем:
V (HCl) = m /r = 2,53: 1,179» 2,1 мл.
Растворы приблизительной концентрации кислот можно готовить следующим образом.
1. Находят объем дистиллированной воды V (Н2О), необходимый для приготовления раствора:
мл.
Мерным цилиндром отмеряют нужный объем дистиллированной воды и переносят его в склянку для приготовления раствора.
2. Мерным цилиндром (или мерной пробиркой) отмеряют нужный объем концентрированной кислоты и переносят кислоту в склянку с водой (!). Затем закрывают склянку пробкой и содержимое тщательно перемешивают.
На склянке должна быть сделана надпись: HCl; 0,1 н; дата, фамилия того, кто приготовил раствор.
2. Приготовление 100 мл стандартного раствора тетрабората натрия. Исходным веществом, наиболее удобным для установки титра хлороводородной кислоты, считают тетраборат натрия Na2B4O7×10H2O. Водный раствор его вследствие протолиза имеет щелочную реакцию:
Na2B4O7 + 7H2O 2NaOH + 4Н3ВО3.
Поэтому его можно титровать кислотами:
2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H2O.
В ходе титрования равновесие протолиза тетрабората натрия смещается вправо, все новые количества щелочи поступают в раствор до тех пор, пока соль полностью не прореагирует.
Из суммарного уравнения:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
видно, что в результате реакции накапливается слабая ортоборная кислота. Следовательно, рН раствора в точке эквивалентности будет несколько меньше 7 и для титрования следует взять метиловый оранжевый (или метиловый красный).
Поскольку один моль тетрабората натрия Na2B4O7×10H2O в этой реакции взаимодействует с 2 моль ионов водорода, молярная масса эквивалентов равна:
|
|
М эк(Na2B4O7×10H2O) = 381,4: 2 = 190,7 г/моль.
Для приготовления 100 мл 0,1 н раствора требуется тетрабората натрия
m = М эк× с эк× V = 190,7×0,1×0,1 = 1,907 г.
Но отвесить точно вычисленную массу трудно. Поэтому в маленькой пробирке или на часовом стекле необходимо взять навеску свежеперекристаллизованного тетрабората около 2 г (с точностью до 0,0002 г), перенести при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 100 мл и, обмывая воронку, прилить немного горячей воды, так как в холодной он растворяется плохо. Добившись полного растворения, следует охладить колбу водой под краном и довести объем раствора дистиллированной водой до метки. Не забудьте при этом убрать воронку и прибавление воды заканчивайте с помощью пипетки осторожно, по каплям, (глаз на уровне метки). Если все-таки воды будет прилито больше, чем следует, то отливать ее нельзя, нужно повторить весь процесс приготовления раствора. Приготовленный раствор тщательно перемешайте, закрыв колбу пробкой.
Титр раствора вычисляется как обычно: делением навески на объем раствора. Зная титр, молярную концентрацию эквивалентов тетрабората натрия в растворе рассчитывают по формуле:
;
Величины титра и молярной концентрации эквивалентов раствора всегда должны иметь ч е т ы р е з н а ч а щ и х ц и ф р ы.