Лабораторная работа. Анализ подлинности и чистоты новокаина гидрохлорида методом хроматографии в тонком слое сорбента

Цели лабораторного занятия:

1. Закрепить теоретические знания и практические навыки по хроматографии в тонком слое сорбента.

2. Выбрать оптимальную систему для исследования лекарственного препарата с помощью стандартного образца веществ-сведетелей (СОВС).

3. Используя ТСХ, установить подлинность и чистоту лекарственных веществ.

1. Подбор системы для оптимального хроматографирования.

На линию старта пластинок «Silufol» размером 1,5х7 см наносят спиртовой раствор СОВС новокаина гидрохлорида. Пластинки помещают в камеры с системами растворителей:

1) хлороформ

2) хлороформ – этанол 9:1

3) хлороформ – этанол 7:3

4) хлороформ – этанол 1:1

5) хлороформ – этанол 3:7

6) этанол

Объем системы растворителей 2 мл. Когда фронт растворителя дойдет до линии финиша, вынимают хроматограмму, высушивают и проявляют в йодной камере. Рассчитывают значения R_f. Оптимальной системой растворителей является система, дающяя значение R_f близкое к 0,5.

1. Определение подлинности и чистоты новокаина гидрохлорида.

На линию старта пластинки «Silufol» размером 3х7 см наносят спиртовые растворы СОВС новокаина гидрохлорида и задачи. Пластинку помещают в камеру с выбранной системой растворителей. Когда фронт растворителя дойдет до линии финиша, вынимают хроматограмму, высушивают и проявляют в йодной камере. Рассчитывают значения R_f. Делают вывод о соответствии новокаина гидрохлорида стандартному образцу (если разница между значениями R_f отличается не более чем на 0,02, препарат соответствует стандарту).

Вопросы для самоподготовки:

1. В чем сущность хроматографического процесса?

2. Как классифицируют методы хроматографии?

3. Каким образом проводится детектирование веществ на хроматограмме?

4. Что такое: а) высота хроматографического пика; б) ширина хроматографического пика; в) общий удерживаемый объем; г) приведенный удерживаемый объем?

5. Достоинства и недостатки газовой адсорбционной и газожидкостной хроматографии.

6. Назовите особенности капиллярной хроматографии.

7. На чем основан качественный хроматографический анализ?

8. Какие комбинированные хроматографические методы вы знаете? Преимущества этих методов.

9. В чем сущность основных методов количественной хроматографии: а) метода нормировки; б) нормировки с калибровочными коэффициентами; в) абсолютной калибровки; г) внутреннего стандарта?

10. Как влияет температура на хроматографический процесс?

11. Какое практическое значение имеет газовая хроматография?

12. Какие особенности имеет жидкостная абсорбционная хроматография?

13. В чем сущность хроматографии в тонком слое сорбента? Как проводится качественный и количественный анализ методом ТСХ?

14. Особенности бумажной хроматографии.