Задачи для самостоятельной работы

1. Определение подлинности и чистоты препаратов.

1.1. В препарате «Кислота фолиевая» (ФС 42-2479-95) определяют поглощающие примеси: 0,001% раствор кислоты фолиевой в 0,1 моль/л растворе натрия гидроксида имеет максимумы поглощения при длинах волн 256, 283 и 365 нм.

Отношение .

Рассчитайте, какая должна быть оптическая плотность при длине волны 256 нм, если при λ=365 нм она равна 0,260.

1.2. В препарате «Феноксиметилпенициллин» (ФС 42-2579-97) определяют поглощающие примеси следующим образом: около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 4 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната, разводят водой в мерной колбе вместимостью 500 мл до метки и определяют оптическую плотность при длинах волн 268 и 274 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 4 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната, разведенные водой до 500 мл.

Отношение .

Оптическая плотность раствора при длине волны 268 нм равна 0,645. Рассчитайте, какая будет оптическая плотность при длине волны 274 нм.

1.3. В препарате «Ретинола ацетат» (ФС 42-3029-94) при оценке чистоты определяют поглощающие примеси. Измеряют оптическую плотность 0,0003% раствора препарата в абсолютном этаноле или хлороформе при длинах волн 300, 311,5, 326, 337 и 360 нм. Отношения значений оптической плотности при 300, 311,5, 337 и 360 нм к оптической плотности при 326 нм не должны отличаться более чем на ±0,03.

Длина волны, нм	D	D/D³²⁶
300	0,368	0,573
311,5	0,550	0,875
326	0,640	1,000
337	0,548	0,857
360	0,187	0,292

Рассчитайте отношение оптических плотностей ретинола ацетата, сравните их с указанными выше, соответствуют ли они указаниям НД и сделайте заключение, - удовлетворяет ли препарат требованиям ФС на поглощающие примеси.

1.4. Определение подлинности препарата «Наркотин» (ФС 42-1304-87) осуществляют следующим образом. УФ-спектр 0,005% раствора препарата в метаноле в области от 230 до 350 нм имеет максимумы поглощения при 292±2 нм, при 310±2 нм и минимум поглощения при 263±2 нм.

Отношение оптической плотности при 310 нм к оптической плотности при 292 нм должно быть не менее 1,2 и не более 1,25.

Постройте примерный график зависимости оптической плотности от длины волны.

Рассчитайте отношение оптических плотностей, если , и сделайте заключение, удовлетворяет ли препарат требованиям ФС.

2. Расчет удельного показателя поглощения и оптической плотности

2.1. Рассчитайте метандростенолона, если оптическая плотность равна 0,520 при длине волны 245 нм, концентрация раствора 0,001% в 95% этаноле, толщина слоя 10 мм.

2.2. В препарате «Дигитоксин» (ФС 42-2415-85) рассчитать .

Методика определения. Около 0,02 г препарата (точная навеска), высушенного при температуре 100-105°С, растворяют в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл, 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем 95% этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл раствора натрия пикрата, выдерживают 20 мин при комнатной температуре.

Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 495 нм и толщине слоя 10 мм равна 0,880. Точная масса препарата, взятая для анализа, равна 0,0200.

2.3. Рассчитайте оптическую плотность раствора препарата «Феноксиметилпенициллин» (ФС 42-2579-97) при длинная волн 268 и 274 нм.

Методика определения. Около 0,1000 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 4 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната доводят объем водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на СФ при длинах волн 268 и 274 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит 4 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната, разведенные водой до 500 мл.

Отношение .

при длине волны 268 нм равен 34,8.

2.4. Для препарата «Фурацилин» (ФС 42-2522-88) постройте график зависимости оптической плотности от концентрации при длине волны 375 нм и рассчитайте , используя данные таблицы.

С∙10^-4% фурацилина	Оптическая плотность
5	0,326
6	0,392
7	0,458
8	0,522
9	0,589
10	0,655

Рассчитайте концентрацию фурацилина, используя калибровочный график и найденное значение .

Методика определения. Около 0,02 г (точная навеска) фурацилина растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. К 0,5 мл полученного раствора прибавляют 9,5 мл воды, перемешивают и измеряют оптическую плотность на СФ в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно воды. Оптическая плотность полученного раствора 0,650. Точная навеска препарата 0,0200 г.

2.5. Рассчитайте доксициклина гидрохлорида (ФС 42-2545-88) при длине волны 349 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, если оптическая плотность равна 0,650, точная масса равна 0,0736 г.

Методика определения. Около 0,07 г (т.н.) ГСО доксициклина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 200 мл в смеси 1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты и метанола (1:99), доводят объем раствора указанной смесью до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора той же смесью растворителей до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на СФ. В качестве раствора сравнения используют смесь раствора хлористоводородной кислоты и метанола (1:99). ГСО доксициклина гидрохлорида должен быть не менее 280 и не более 310.

3. Расчет концентрации определяемого вещества в ЛС.

3.1. Рассчитайте количественное содержание гризеофульвина в пересчете на сухое вещество, в процентах.

Методика определения. Около 0,1 г (т.н.) гризеофульвина растворяют в абсолютном этаноле в мерной колбе вместимостью 200 мл, доводят объем раствора этанолом до метки и перемешивают.

2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этанолом до метки, перемешивают и определяют оптическую плотность на СФ при длине волны 291 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – абсолютный этанол.

Оптическая плотность испытуемого раствора равна 0,657, - 686, потеря в массе при высушивании – 10%, масса препарата – 0,1000 г.

3.2. Рассчитайте концентрацию цианокобаламина в процентах.

Методика определения. Около 0,1 г (т.н.) препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на СФ при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода. - 207.