Стрептоцид растворимый

п- Сульфамидобензоламинометансульфат натрия

 

M. в.                                                                                                                    288,28

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты и кипятят в течение 1 минуты. 1 мл охлажденного раствора дает характерную реакцию на ароматические первичные амины.

0,05 г препарата растворяют в 0,5 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 0,01 г салициловой кислоты и нагревают на водяной бане; появляется малиновое окрашивание (отличие от стрептоцида).

Препарат дает характернуюреакцию Б на натрий.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 25 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотност ь. рН 4,0 – 5,0 (4% водный раствор, потенциометрически).

Хлориды. 0,5 г препарата растворяют в 50 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфит натрия. К 40 мл того же раствора прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют 0,01 Н раствором йода до слабо синего окрашивания. На титрование должно расходоваться не более 0,5 мл 0,01 н. раствора йода.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100° - 105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 2%.

Тяжелые металлы. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 5 мл раствора едкого натра, перемешивают до растворения и выпаривают при нагревании на водяной бане. Остаток растворяют в 10 мл воды и 20 мл разведенной хлористоводородной кислоты. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрата, добавляя его сначала со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту.

Титрование проводят при температуре не выше 12⁰ – 20⁰С, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0⁰ – 10⁰С.

В качестве внутреннего индикатора используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02883 г , которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Фармакопейная статья

Sulfacylum-natrium

Сульфацил-натрий

Sulfacylum solubile

Сульфацил растворимый

Sulfacetamidum Natricum

п -Аминобензолсульфонилацетамид-натрий

 

 

M. в.                                                                                                                    254,24

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте, эфире, хлороформе и ацетоне.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины и реакцию Б на натрий.

0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора сульфата меди; образуется осадок голубовато-зеленоватого цвета, который не изменяется при стоянии (отличие от других сульфамидных препаратов).

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1,5 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным; окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Щелочность. рН 8,5 – 9,5 (5% водный раствор).

Хлориды. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать, испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 1 г препарата растворяют в 17,5 мл воды, добавляют 2,5 мл разведенной уксусной кислоты, взбалтывают в течение 5 минут и выпавший осадок отфильтровывают. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрата, добавляя его сначала со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту.

Титрование проводят при температуре не выше 12⁰ – 20⁰С, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0⁰ – 10⁰С.

В качестве внутреннего индикатора используют нейтральный красный.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г , которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.

 

Вопросы для самоподготовки:

1. Исходя из химического строения сульфацил-натрия, приведите уравнения реакций различных методик количественного определения препарата.
2. Приведите методики идентификации препаратов производных бензолсульфонилмочевины.
3. Опишите принцип количественного определения стрептоцида методом нитритометрии.
4. Напишите структурную формулу салазопиридазина. Приведите уравнения реакций, подтверждающих принадлежность данного препарата к группе лекарственных средств бензолсульфониламидов.
5. Напишите структурную формулу сульфадиметоксина. Приведите уравнения реакций возможных методик количественного определения препарата.
6. Приведите официнальные методики количественного определения фталазола. Дайте обоснование применения методик. Напишите уравнения реакций.
7. Напишите структурную формулу хлорамина Б. Исходя из химического строения препарата, приведите реакции возможных методик его количественного определения.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.  Фармацевтическая химия: учеб. пособие для ВУЗов / под ред. А. П. Арзамасцева. – М.: ГЭОДАР-Медиа, 2006. – 640 с.

2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: учеб. пособие / под ред. А. П. Арзамасцева. – М.: Медицина, 2004. – 384 с.

3. Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия: учебник для фарм. ВУЗов и факультетов. – М.: Высшая школа, 2003. – 697 с.

4. Государственная фармакопея РФ: Часть 1. – 12 изд. – М.: Научный центр экстпертизы средств медицинского применения, 2008. – 704 с.

5. БД «Консультант – Плюс».

6. Дудко, В. В., Тихонова, Л. А. Анализ лекарственных веществ по функциональным группам: учеб. пособие / под ред. Е. А. Краснова, М. С. Юсубова. – Томск: НТЛ, 2004. – 140 с.

7. Дудко, В. В., Нурмухаметова, К. А. Определение чистоты лекарственных средств и титрованные растворы. – Томск, 2004. – 101 с.