Экспериментальная часть

Синтез MnO(OH).

В большом химическом стакане растворила 4,46г MnSO₄*4H₂O в 90 мл воде. Потом прибавила 68 мл 3 % – ного раствора H₂O₂, а затем при температуре раствора 20⁰C и при очень сильном перемишивании добавила 120 мл разбавленный раствор аммиака.

Выделяющую кислород темную коричнево-черную суспензию нагрела 4 мин. тотчас же после приливания раствора аммиака. После этого отфильтровала раствор. Получила MnO(OH). При осторожном обезвоживании - MnO(OH) в вакууме при 250⁰С можно получить -Mn₂O_3.

2MnSO₄*4H₂O+H₂O₂+4NH₃à2MnO(OH)+2 (NH₄)₂SO₄+6H₂O

оксогидроксид триоксалатоманганат диоксалатодиакваманганат

Синтез K3 [Mn(C2O4) 3]*3H2O.

Я использовала MnO(OH), H2C2O4, K2C2O4 для получения триоксолатоманганат (III) калия. Я взяла 0.75 г. H2C2O4 и 0.75 г. K2C2O4 и каждый растворила в 6 мл воды. Дальше смешала растворы этих двух соединений и добавила к ним 0.5 г. MnO(OH). Образовалась смесь красно-фиолетового цвета. Отфильтровала через воронку Бюхнера и увидела получившиеся кристаллы K3 [Mn(C2O4) 3]*3H2O.

Получение K [Mn(C₂O₄)₂(H₂O)₂]

Для получения этого комплекса мы повторим путь синтеза MnO(OH), и K₃[Mn(C₂O₄)₃]*3H₂O. Только в случае, когда образовался последний комплекс, при отфильтрованиа осадка K₃[Mn(C₂O₄)₃]*3H₂O мы специально добавили дистиллированной воды, с тем чтобы быстро произошло реакция:

K₃[Mn(C₂O₄)₃]*3H₂Oà K [Mn(C₂O₄)₂(H₂O)₂] + K₂C₂O₄ + H₂O(раствор)

K₃[Mn(C₂O₄)₃]*3H₂Oàкрасно-фиолетовый

K [Mn(C₂O₄)₂(H₂O)₂]à желто-коричневый

Две молекулы воды при этом входят во внутреннюю координационную сферу и молекулы воды уводят K₂C₂O₄ из реакционной зоны т. е. Последняя часть синтеза произошла в воронке со стеклянным пористым дном. В результате получился желто-коричневый осадок (цвет характерен для K [Mn(C₂O₄)₂(H₂O)₂]). Осадок окончательно отфильтровали на этой воронке, высушили на фильтровальной бумаге на воздухе. Ясно, что во всех операциях мы не проводим затемнения стаканов, сосудов, воронки.

В доступный литературе мы не нашли сведений об устойчивости манганатов (III). Но можно предложить, что комплекс, содержащий воду во внутренней координационной среде, будет устойчивее, поскольку в стехиометрическом ряду лигандов H₂O стоит правее чем C₂O₄^2-

Cl^-<F^-<C₂O₄^2-<H₂O<NH₃<CN^-

Список литературы

1. Брауэр. Руководство по неорганическому синтезу. М.: Мир. 1985. Т. 5. с. 1684, 1694–1695.

2. Ю.Д. Третьяков, Л.И. Мартыненко, А.Н. Григорьев, А.Ю. Цивадзе. Неорганическая Химия. Химия элементов. Том 1. с. 4/0.

3. М.Е. Тамм, Ю.Д. Третьяков. Неорганическая химия в трех томах. Том 1. Физико-химические основы неорганической химии. 2004. с. 189–195.

Размещено на