Узел ввода пробы

Устройство и принципы работы узлов масс спектрометра

Краткая история масс-спектрометрии

Основы масс-спектрометрии заложены Дж. Дж. Томсоном. Исследования, приведшие к открытию электрона в 1897 году, также привели к созданию первого масс-спектрометра (1912), построенного ученым для изучения влияния электрического и магнитного полей на ионы, генерируемые в остаточном газе на катоде рентгеновской трубки. Томсон обратил внимание, что эти ионы движутся по параболическим траекториям, форма и положение которых зависит от m/z

Период с 1930-ых по начало 1970-ых годов отмечен выдающимися достижениями в области масс-спектрометрии. К концу Первой мировой войны работы Френсиса Астона и Артура Демпстера привели к значительному улучшению точности и воспроизводимости измерений на масс-спектрометрах. Позднее Альфред Нир воплотил эти достижения вместе со значительным продвижением в вакуумной технике и электронике в конструкцию масс-спектрометра, значительно сократив его размеры. Нир и Джонсон впервые построили масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Еще раньше, в 1946 году, Уильям Стивенс предложил концепцию время-пролетных анализаторов, способных разделять ионы путем измерения скоростей их движения по прямому пути к коллектору. В середине 1950-ых годов Вольфганг Пол разработал квадрупольный масс-анализатор. Этот анализатор способен разделять ионы с помощью осцилирующего электрического поля. Другой инновационной разработкой Пола было создание квадрупольной ионной ловушки, специально предназначенной для захвата и измерения масс ионов. За свои инновационные работы Вольфганг Пол получил в 1989 году Нобелевскую премию по физике. В 1950-е годы впервые были соединены газовый хроматограф и масс-спектрометр (Голке, Маклаферти и Рихаге). Затем появились новые методы ионизации – бомбардировка быстрыми атомами (Барбер), химическая ионизация (Тальрозе, Филд, Мансон), полевая десорбция/ионизация (Беки), лазерная десорбция/ионизация, с помощью матрицы – MALDI (Танака, Карас, Хилленкампф) ионизация в электроспрее – ESI (Доул, Фенн), ионизация в инуктивно-связанной плазме (Фассел). Были разработаны новые приборы для новых применений – масс-спектрометры ионно-циклотронного резонанса (Хиппл) и, затем, с Фурье-преобразованием сигнала (Комиссаров, Маршалл), тройные квадрупольные тандемные масс-спектрометры (Йоуст, Энке).

Ввод образца был одной из первых проблем в масс-спектрометрии. Для проведения анализа масс образца, который первоначально находится при атмосферном давлении (760 мм рт. ст. – 760 Торр), он должен быть введён в прибор таким образом, чтобы вакуум внутри последнего остался практически неизменным (~10^–6 Торр).

Основными методами ввода образца являются прямое введение зонда или подложки, прямое вливание или впрыскивание в устройство ионизации.

Прямое введение

Использование прямого введения зонда/подложки – очень простой способ доставки образца в прибор. Образец сначала размещается на зонде, а затем вводится в ионизационную зону масс-спектрометра, обычно через вакуумный клапан. Далее образец подвергается процессу десорбции (лазерная десорбция) или прямому нагреванию, чтобы обеспечить испарение и ионизацию.

Прямое вливание или впрыскивание

Для помещения образца в газообразной форме или в растворе используется простой капилляр или капиллярная колонка. Прямое вливание также удобно, т.к. оно позволяет эффективно вводить малые количества вещества в масс-спектрометр без нарушения вакуума.

Капиллярные колонки обычно используются для разграничения систем разделения и устройства ионизации. Эти системы, включая газовую хроматографию (ГХ) и жидкостную хроматографию (ЖХ), также служат для разделения различных компонентов раствора, важных для анализа масс. Как только пары образца покидают хроматограф, они направляются в масс-спектрометр.