Гравиметрия

Лабораторная работа № 1
Гравиметрическое определние кристаллизационной воды в хлориде бария

Цель работы. Определение воды в твердых веществах – один из наиболее важных случаев определения, так как вода нередко является основной частью анализируемых веществ. Содержание воды опре­деляют как прямыми, так и косвенными методами.

Кристаллизационной называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристал­логидратами. Содержание кристаллизационной воды в кристалло­гидратах отвечает определенным химическим формулам, например ВаС1₂×2Н₂О, CuSO₄×5H₂O, Na₂SO₄×10H₂O, Na₂SO₄×7H₂O и т. д. Вследствие этого кристаллизационную воду называют также стехиометрической водой.

При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллиза­ционной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в рассматриваемом случае навеску ВаС1₂×2Н₂О, помещенную в бюкс, нагревают до 120 – 125 °С в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса ве­щества (высушивание до постоянной массы).

Достижение постоянной массы свидетельствует, очевидно, о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена. Масса ее равна убыли в массе вещества.

Приборы и реактивы. Сушильный шкаф; технические весы; аналитические весы; эксикатор; тигельные щипцы; стеклянный бюкс; хлорид бария кристаллический, BaCl₂×2H₂O.

Выполнение работы.

Взятие навески.

1. Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу и, не закрывая крышкой, охлаждают, поставив на 20 мин в эксикатор около весов.

2. После этого, соблюдая все правила, точно взвешивают бюкс вместе с крышкой на аналитических весах. Затем помещают в него около 1,5 г свежеперекристаллизованного ВаС1₂×2Н₂О и, закрыв крыш­кой, снова точно взвешивают.

Высушивание.

1. Открыв бюкс, помещают крышку сверху бюкса боком (т. е. перевернув на ребро) и ставят на полку (не на дно) сушильного шкафа. Под бюкс следует подложить листок бумаги с указанием своей фамилии. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре около 125 °С приблизительно 2 ч. Затем тигель­ными щипцами переносят бюкс и крышку его в экси­катор.

2. Продержав эксикатор 20 мин около весов, вынимают из него бюкс и, закрыв крышкой, точно взвешивают. Далее снова ставят бюкс с веществом в сушильный шкаф и выдерживают его там (открыв крышку) еще около 1 ч, повторно охлаждают в экси­каторе и снова взвешивают.

3. Если второе взвешивание дает тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем на 0,0002 г, кри­сталлизационную воду можно считать удаленной практически полностью. В противном случае высушивание с периодическим взве­шиванием повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто посто­янство массы. Результаты всех повторных взвешиваний обязатель­но записывают в лабораторный журнал, даже если они одинаковые.

Если работу приходится прерывать, бюкс оставляют в эксика­торе.

Таблица. Результаты определения кристаллизационной воды

Масса бюкса с веществом, г	9,5895
Масса бюкса, г	8,1320
Навеска ВаС12×2Н2О, m(ВаС12×2Н2О), г	1,4575
Масса бюкса с веществом после высушивания 1-е взвешивание, г	9,3747
2-е взвешивание, г	9,3749

Расчеты.

Масса кристаллизационной воды в навеске:

m(H₂O) = 9,5895 - 9,3748 = 0,2147 г

Массовая доля кристаллизационной воды в ВаС1₂×2Н₂О вычисляют из пропорции:

в 1,4575 г ВаС12×2Н2О содержится 0,2147 г Н₂О

в 100 г ВаС12×2Н2О – х г Н₂О

%

Расчет ошибки определения. Для проверки найденную ве­личину сравнивают с теоретически вычисленным значением массовой доли Н₂О в ВаС1₂×2Н₂О.

В 1 моль (244,3 г) ВаС1₂×2Н₂О содержится 2 моль воды, т.е. 36,03 г Н₂О.

Составим пропорцию:

в 244,3 г ВаС1₂×2Н₂О содержится 36,03 г Н₂О

в 100 г ВаС1₂×2Н₂О – х г Н₂О

%

Абсолютная ошибка составляет:

d = 14,73% – 14,75% = –0,02%.

Относительную ошибку определения вычисляют по формуле

%

Эта погрешность объясняется ошибками взвешивания. При правильной работе абсолютная ошибка данного опреде­ления не должна превышать ±0,05%. Другими словами, прием­лемы результаты, лежащие в пределах от 14,70 до 14,80%.

Лабораторная работа № 2
Гравиметрическое определение сульфатов в виде сульфата бария

Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде кристалличе­ского белого осадка BaSO₄ и получении гравиметрической формы (BaSO₄) прокаливанием:

SO₄^2– + Ba²⁺ = BaSO₄

Данным методом определяют сульфатную серу, а также свободную, пиритную и сульфидную, предварительно окислив их до сульфатной.

Осаждению сульфат-ионов в виде BaSO₄ мешают анионы SiO₃^2–, SnO₃^2–, WO₄^2– и другие, образующие осадки соответствую­щих кислот при подкислении раствора. Осаждению мешают также ионы Fe³⁺, Al³⁺, С1^–, МпО₄– и другие, соосаждаемые с BaSO₄. Мешающие ионы должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора.

Приборы и реактивы. Муфельная печь; аналитические весы; водяная или песчаная баня; эксикатор; стеклянные палочки; стеклянные воронки; фарфоровые тигли; мерный цилиндр вместимостью 100 мл; щипцы тигельные; химические стаканы вместимостью 200 – 250 и 100 мл; фильтры беззольные «синяя лента»; хлорид бария, 3 М раствор; хлороводородная кислота, 6 М раствор.