Исследование содержания пентозанов в различных зерновых культурах
Пентозаны (С5Н8О4)n являются составной частью гемицеллюлоз клеточных оболочек растений. Пентозаны содержат свободную альдегидную группу, окисляются жидкостью Фелинга, йодом и другими окислителями и завышают результаты определения крахмала химическим методом.
Определение содержания пентозанов основано на том, что при кипячении и перегонке с 12%-й соляной кислотой пентозаны подвергаются гидролизу и образуются пентозаны, которые, теряя воду, превращаются в фурфурол.
При определении содержания пентозанов необходимо наряду с кипячением отгонять фурфурол, так как в кипящей кислоте он разлагается. Однако при перегонке выход фурфурола меньше расчетного, т.к. часть его все же разлагается.
В зерне, помимо пентозанов, содержатся и гексозаны, в частности, крахмал, которые при кипячении с кислотами превращаются в гексозы, а последние – в оксиметилфурфурол, дающий те же реакции, что и фурфурол, и поэтому мешающий его определению.
|
|
Для устранения влияния оксиметилфурфурола проводят двойную перегонку.
Количество фурфурола в дистилляте определяют осаждением его флорглюцином в виде фурфуролфлорглюцида (метод Толенса) или путем присоединения к фурфуролу брома (бромид-броматный метод).
Определение содержания пентозанов бромид-броматным методом
Количество фурфурола определяют по количеству брома, присоединившегося к нему в кислой среде по методу двойной связи. В качестве источника брома приливают раствор калий-бромид-бромата КВrО3 и КВr. Из такого раствора при окислении выделяется бром.
КВrО3 + КВr + 6НС1 = 3 Вr + КС1 + 3Н2О
Избыток брома после реакции присоединения к фурфуролу определяют йодометрически: Вr2 + 2 КJ = 2 КВr + J2.
Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия. По количеству брома, вступившего в реакцию, рассчитывают содержание пентозанов.
Аппаратура и реактивы. Круглодонные колбы на 250 – 500 см3; прямоточный холодильник; делительная воронка; мерные цилиндры на 100 – 500 см3; конические колбы с притертой пробкой на 250 см3; 0,1 моль/дм3 раствор калий-бромид-бромата или натрий бромид-бромата (2,515 г Na ВrО3 и 11,577 г Na Вr Н2О растворяют в 1 дм3 воды; 2,78 г КВrО3 и 11,892 г КВr в 1 дм3 воды); 12%-й раствор НС1; свежеприготовленный раствор ацетата анилина (смешивают равные объемы анилина и ледяной уксусной кислоты); 0,1 моль/дм3 раствор тиосульфата натрия; 10%-й раствор йодида калия; 1%-й раствор крахмала.
Ход определения. Опредление пентозанов ведут в два этапа: на первом получают фурфурол, на втором определяют содержание фурфурола.