Получение фурфурола

Для разложения пентозанов и перегонки фурфурола собирают прибор, который состоит из круглодонной колбы емкостью около 500 см³, делительной воронки, холодильника и приемника дистиллята. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена делительная воронка, а в другое – изогнутая трубка, соединенная с холодильником. В качестве приемника дистиллята служит цилиндр с меткой на 30 см³. Во избежание потерь фурфурола при перегонке отводная трубка холодильника должна доходить почти до конца цилиндра, верхний конец которого закрывают ватой.

Навеску 5 г (±0,01) тонко размолотого зерна помещают в перегонную круглодонную колбу и заливают 100 см³ 12%-й соляной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой со вставленными в нее делительной воронкой с метками на 30 или 60 см³ и изогнутой трубкой с расширителем, с помощью которой колбу соединяют с холодильником. В качестве приемника к холодильнику приставляют мерный цилиндр или стакан с отметкой на 30 см³, а в делительную воронку наливают 60 см³ 12%-й соляной кислоты. Затем приступают к отгонке фурфурола, следя за тем, чтобы не было пригорания муки. Отгонку ведут со скоростью 30 см³ в 10 минут.

После отгонки каждых 30 см³ дистиллята из делительной воронки в перегонную колбу вливают порцию 30 см³ 12%-й соляной кислоты и в воронку приливают ту же кислоту до метки 60 см³ (слой кислоты служит гидравлическим затвором, предотвращающим проскоки фурфурола). Отгонку фурфурола контролируют фильтровальной бумагой, смоченной раствором ацетата анилина; малиновое окрашивание указывает на присутствие фурфурола. Дистиллят из приемника сливают в колбу вместимостью 500 см³. После отгонки 360 см³ дистиллята его объем доводят 12%-й соляной кислотой до 500 см³ и перемешивают.