Работа 1. 5. Определение щелочности почв

Щелочность почвенного раствора зависит от наличия в нем свободных гидроксильных ионов (ОН^–). Вызывается она глав­ным образом находящимися в почвенном растворе карбонатами и гидрокарбонатами щелочных и щелочно-земельных металлов, которые при взаимодействии с водой образуют слабые кислоты и сильные основания, определяющие щелочную реакцию. Ще­лочность почвенного раствора может вызываться также гидро­литически щелочными солями кремневой и органических кислот.

Установление щелочности необходимо для разработки меро­приятий по ее устранению.

Принцип определения щелочности, вызывающейся нормаль­ными карбонатами. Некоторый объем водной вытяжки титруют серной кислотой в присутствии фенолфталеина:

2Na₂CO₃ + H₂SO₄ = 2NaHCO₃ + Na₂SO₄.

Появление в результате этой реакции в растворе иона HCO₃^-приводит к снижению рН (ниже 8,2) и обесцвечиванию фенолфталеина. При этом, согласно уравнению реакции, сода оттитровывается лишь наполовину, т. е. до образования бикар­боната.

Материалы и оборудование: аналитические весы, почва (воздушно сухая), ротатор.

Реактивы: Фенолфталеин, 0,01 н. раствор H₂SO₄, метилоранж.

Ход анализа. К 25—50 мл водной вытяжки в конической колбочке прибавляют 1—2 капли фенолфталеина и при появлении розовой окраски (что указывает на присутст­вие нормальных карбонатов) жидкость титруют 0,01 н. раст­вором H₂SO₄ до исчезновения окраски. Для большей точности определения конца титрования рядом с колбоч­кой, в которой проводят титрование, ставят такую же колбочку с таким же количеством вытяжки, но без фенолфталеина (сви­детель). Титруют до тех пор, пока окраска жидкости в кол­бочке с фенолфталеином не сравняется с окраской жидкости в колбочке без индикатора.

Вычисление результатов анализа. Расчеты ведут по формуле

,

где X – количество ионов СО₃^2– % к массе почвы;

а – количество 0,01 н. раствора H₂SO₄, израсходованного на титрование, мл;

2 – коэффициент, ука­зывающий, что число миллилитров кислоты надо удвоить, так как при тит­ровании обесцвечивание раствора наступает, как только карбонат перейдет в бикарбонат, т. е. когда фактически оттитровывается лишь половина карбо­нат-ионов;

0,0003 – граммы СО₃^2–, соответствующие 1 мл 0,01 н. H₂SO₄;

н – навеска почвы, отвечающая объему вытяжки, взятой для титрования, г;

100 – для пересчета результатов в проценты.

Принцип определения общей щелочности. Метод заклю­чается в титровании вытяжки кислотой в присутствии индика­тора – метилоранжа, т. е. до рН 4,4:

Са (НСО₃)₂ + H₂SO₄ = 2Н₂0 + 2СО₂ + CaSO₄.

Ход анализа. После определения щелочности от нормальных карбонатов, а при их отсутствии сразу же после добавления фенолфталеина (если не появилась окраска) в ту же колбочку (или в другую — с новой порцией вытяжки) приливают две капли метилоранжа и титруют 0,01 н. раствором H₂SO₄ до возникновения розовой окраски. Для точности титро­вания колбочку ставят на лист белой бумаги, а рядом с ней помещают другую колбочку такого же объема и с тем же ко­личеством вытяжки и индикатора. Титруют жидкость до сла­бого ее порозовения.

Вычисление результатов анализа. Определяя общую щёлоч­ность, суммируют количество кислоты, израсходованной при титровании вытяжки в колбочках как с фенолфталеином, так и с метилоранжем. Расчет ведут по формуле

,

где X – общая щелочность, % НСО₃^– к массе почвы;

а – количество 0,01 н. H₂SO₄, пошедшей на титрование вытяжки с фенолфталеином, мл;

б – коли­чество той же кислоты, затраченное на титрование такого же объема с ме­тилоранжем, мл;

0,00061 – количество НСО₃^–, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора H₂SO₄, г;

н – навеска почвы, отвечающая объему вытяжки, взятой для титрования, г;

100 – для пересчета результатов в проценты.