Работа 1. 4. Определение хлор-ионов (по мору)

Метод основан на титровании водной вы­тяжки азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого калия. Сущность этого метода состоит в том, что растворимость хлористого серебра значительно меньше, чем хромово-кислого серебра.

При действии азотно-кислого серебра на содержащую хлор водную вытяжку выпадает белый створаживающийся осадок хлористого серебра. По окончании реакции с хлором начина­ется взаимодействие азотно-кислого серебра с хромово-кислым калием, в результате образуется хромово-кислое серебро, име­ющее красно-бурый цвет. Этот момент указывает на полное связывание хлор-ионов азотно-кислым серебром; по количеству его, пошедшему на связывание хлор-ионов, судят о содер­жании последних в вытяжке. Реакции протекают по уравне­ниям:

NaCl + AgNO₃ = AgCl + NaNO₃;

K₂CrО₄ + 2AgNО₃ = AgCrО₄ + 2KNO₃.

Материалы и оборудование: Электропечь, аналитические весы, беззольный фильтр (синяя обложка) фарфоровые чашки, сушильный шкаф, муфельная печь.

Реактивы: 0,01 н. раствор H₂SO₄, 5 %-ный раствор AgNO₃, 10 %-ный водный раствор К₂СгО₄, 0,01 н. раствор AgNO₃.

Ход анализа. Объем вытяжки для анализа устанавливают путем предварительного испытания ее на хлор-ион. В пробирку помещают 10 мл вытяжки и прибавляют к ней несколько ка­пель 5 %-ного раствора AgNO₃.

Руководствуются следующими признаками:

а) если помутнения не наблюдается, хлор-ион отсутствует;

б) при появлении опалесценции, указывающей на присут­ствие хлор-иона, для титрования берут 50 мл водной вытяжки;

г) при выпадении осадка средней величины берут от 5 до 20 мл вытяжки;

д) при выпадении большого осадка берут 5 мл вытяжки и разбавляют в 5 раз дистиллированной водой.

Установленный указанным путем объем вытяжки помещают в коническую колбочку, нейтрализуют 0,01 н. раствором H₂SO₄ (контроль с лакмусовой бумагой), прибавляют 1 мл 10 %-ного раствора хромата калия К₂СгО₄ и титруют 0,01 н. раствором AgNO₃ до перехода желтой окраски раствора в слегка красноватую (оранжево-красную).

Для более точного определения конца титрования, особенно при малом содержании хлоридов, необходимо во время титро­вания окраску раствора в колбочке сравнивать со свидетелем (такой же конической колбочкой с таким же объемом дистил­лированной воды, в которую добавлен 1 мл хромово-кислого калия).

Вычисление результатов анализа. Расчет ведут по формуле

,

где X – содержание хлор-ионов в почве, %;

а – количество 0,01 н. раствора AgNO₃, пошедшего на титрование, мл;

0,00035 – количество хлор-ионов, от­вечающее 1 мл 0,01 н. раствора AgNO₃, г;

н – навеска почвы, отвечающая объему вытяжки, взятой для анализа, г;

100 – для выражения результатов в процентах.