Работа 1. 7. Колориметрическое определение

ПОГЛОЩЕННОГО ПОЧВОЙ АММИАЧНОГО АЗОТА

ПОСРЕДСТВОМ РЕАКТИВА НЕССЛЕРА

Извлечение аммиака из почвы. Реактив Несслера (щелочной раствор K₂HgI₄) дает с ионами аммония соединение, окрашенное в оранжевый цвет. Интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают в визуальном или фотоэлектрическом колориметре с окраской стандартного раствора. Определение аммиака этим методом возможно при содержании NH₄ от 0,002 до 0,05 мг в 1 мл исследуемого раствора.

Поглощенный аммоний из­влекают из почвы 1 н. раствором КС1. Для этого 20 г почвы помещают в широкогорлую бутылку емкостью около 0,5 л. Туда же приливают 100 мл 1 н. раствора хлористого калия, к кото­рому добавлено 0,5 мл толуола (для предотвращения биологических процессов). Одновременно определяют влажность почвы путем высушивания в течение 6—8 ч при температуре 100— 105 °С. Содержимое бутылки взбалтывают в течение 30 мин на ротаторе, а затем фильтруют суспензию через плотный складчатый фильтр, подставляя под воронку мерную колбу ем­костью 200 мл. Если фильтрат получается мутный, его про­пускают через фильтр с почвой.

Когда вся суспензия будет отфильтрована, в бутылку при­ливают 20 мл 1 н. раствора КСl и сливают его порциями на фильтр, стараясь смыть все частицы почвы, оставшиеся еще в бутылке. Последнюю операцию повторяют 4—5 раз; при этом каждую новую порцию раствора из бутылки на фильтр приливают лишь когда предыдущая порция полностью профиль­тровалась. В заключение тем же раствором хлористого калия доводят содержимое колбы до метки и, закрыв пробкой, взбал­тывают для перемешивания раствора, содержащего вытеснен­ный аммоний.

Материалы и оборудование: аналитические весы, почва (воздушно сухая), ротатор, водяная баня, электроплитка.

Реактивы: Реактив Несслера, 50 %-ный раствор сегнетовой соли, образцовый раствор NH₄C1, 1 н. раствор КСl, толуол.

Ход анализа. 10—25 мл полученного фильтрата (в зависи­мости от предполагаемого содержания в нем аммиака) поме­щают в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют во­дой до 45 мл, затем подливают 2 мл реактива Несслера, дово­дят водой до метки и сравнивают в колориметре с окраской образцового раствора.

Если испытуемый раствор содержит кальций и особенно магний, то для устранения их вредного влияния перед прибав­лением реактива Несслера вливают 2 мл 50 %-ного водного раствора сегнетовой соли.