2015-03-22
3471
Метод кристаллизации основан на различной растворимости разделяемых веществ в каком-либо растворителе. При проведении кристаллизации важно правильно выбрать растворитель: очищаемое вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоде и хорошо растворяться при нагревании, при этом загрязняющие примеси должны обладать по возможности более высокой растворимостью; растворитель не должен химически взаимодействовать с растворенным веществом.
Порядок выполнения работы
Предварительно взвешенную смесь разделяемых веществ (аспирин
с примесями) поместите в круглодонную колбу и добавьте растворитель (необходимо добавить такое минимальное количество растворителя, чтобы в нем при нагревании максимально полно растворились аспирин и содержащиеся в нем примеси). Соберите установку согласно рис. 5.2, заполните холодильник водой, затем включите водяную баню.
 |
Нагревайте смесь до полного растворения кристаллов. (Если при нагревании полного растворения кристаллов не происходит, отделите не растворившуюся часть фильтрованием через стеклянную воронку или добавьте еще немного растворителя). Отсоедините колбу от холодильника и вылейте смесь в стакан. Содержимое стакана охладите, для этого поместите его в кристаллизатор с ледяной водой до полного выделения чистых кристаллов (примеси остаются в растворе). Отделите выпавшие кристаллы от раствора с помощью воронки Бюхнера и колбы Бунзена. После высушивания кристаллов в сушильном шкафу взвесьте выделенное вещество и рассчитайте его массовую долю в исходной смеси.
|
|
|
Рис. 5.2. Схема установки для проведения кристаллизации:1 – водяная баня; 2 – круглодонная колба; 3 – обратный холодильник;
4 – хлоркальциевая трубка
Лабораторная работа 2
Определение содержания ароматических углеводородов
в нефтепродукте методом анилиновых точек
Цель работы: изучить метод анилиновых точек; определить содержание ароматических углеводородов в нефтепродукте ( ГОСТ 12329 – 77).
Реактивы: анилин свежеперегнанный, гептан нормальный эталонный, сульфат натрия безводный или сульфат кальция безводный, гидроксид натрия или гидроксид калия, кислота серная концентрированная, этанол, формалин технический (40 %-й водный раствор), силикагель технический марки, стеклянная вата.
Оборудование: прибор, состоящий из специальной пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, вставленной на корковой пробке впробирку-муфту из термостойкого стекла (рис. 5.3); внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой. Адсорбционная колонка диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм сужена в нижней части. Диаметр суженной части колонки составляет 1,5 – 2,0 мм, ее высота – 40 мм. В верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля. Термометр, цилиндры объемом 25 см3, пипетки; пробирки, чашки фарфоровые; колба; стаканы; рефрактометр; шкаф сушильный; весы технические; баня для охлаждения воздушная или заполненная техническим этиловым спиртом и твердой углекислотой; баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 150 оС, например гидравлическим маслом (баню нельзя заполнять водой, так как анилин гигроскопичен); бумага фильтровальная; воронка фильтровальная; резиновая груша.
|
|
|
|
При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчатки и очки. Все работы с анилином необходимо проводить в вытяжном шкафу!
Анилиновая точка – минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого нефтепродукта полностью смешиваются при нормальных условиях (температура 298 К, давление 1 атм.).
Анализ ароматических углеводородов методом анилиновых точек основан на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических
углеводородов.
Порядок выполнения работы
1. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают 18 – 20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. (Уровень силикагеля должен быть на 20 – 25 мм ниже расширенной части колонки.) Колонку укрепляют в штативе в вертикальном положении.
Пробу нефтепродукта предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 мин с безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия.
2. Для удаления из нефтепродукта ароматических углеводородов (де-ароматизации) в адсорбционную колонку, заполненную силикагелем, наливают около 15 см3 исследуемого нефтепродукта и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25 – 35 см3 этилового спирта.
Деароматизированный нефтепродукт собирают из нижней части колонки в градуированные пробирки: первую порцию в количестве 5 см3, две последующие по 1 см3, остальные по 0,5 см3. В отобранных порциях нефтепродукта качественно определяют ароматические углеводороды по формалиновой реакции. Для этого к 1-2 каплям деароматизированного нефтепродукта добавляют 1 см3 серной кислоты и 2-3 капли 40 %-го водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела кислота – испытуемый раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов.
Отсутствие в отбираемых порциях нефтепродукта ароматических углеводородов также проверяют по коэффициенту рефракции, который определяют на рефрактометре. Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта на 0,0005 указывает на наличие ароматических углеводородов.
Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очередной порции нефтепродукта ароматических углеводородов. Порции нефтепродукта, не содержащие ароматических углеводородов, смешивают.
3. Определение анилиновой точки нормального эталонного гептана, исходного и деароматизированного нефтепродукта.
Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора (рис. 5.3) наливают пипеткой равные объемы (по 3 см3) анилина и анализируемой пробы. Сначала определяют анилиновую точку эталонного н -гептана, затем исходного или деароматизированного (см. п. 2) нефтепродукта.
|
|
|
Пробирку с анализируемой пробой закрывают пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртутный шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта и анилина. Прибор помещают а силиконовую баню и нагревают ее со скоростью 1 – 3 оС/мин, постоянно перемешивая силиконовую жидкость мешалкой.
Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемого продукта с анилином, не допуская разбрызгивания и образования воздушных пузырьков.
После того как раствор в пробирке станет однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью 0,5 – 1,0 оС/мин, наблюдая при этом за появлением мути.
В момент образования равномерной мути, резко распространяющейся на всюмассу жидкости и скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0,1 оС температуру – анилиновую точку испытуемого продукта.
Пробу с анилином подогревают и охлаждают с указанной скоростью трижды и получают три последовательных результата измерений. Расхождение между измерениями не должно превышать 0,1 оС. Если не достигнута указанная точность измерений, то определение анилиновой точки повторяют с новой порцией пробы сухого анилина (перед повторным измерением аппаратуру моют и высушивают).
Если проба с анилином образует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку с пробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердой углекислотой. Смесь охлаждают при постоянном перемешивании со скоростью 0,5 – 1,0 оС/мин до появления мути.
За анилиновую точку анализируемой пробы принимают среднюю температуру трех измерений.
Массовую долю ароматических углеводородов в нефтепродукте (X, % масс.) вычисляют по формуле
Х = (Т1 – Т2) × К,
где Т1 – анилиновая точка деароматизированного нефтепродукта; Т2 – анилиновая точка исходного нефтепродукта; К –анилиновый коэффициент, указанный в табл. 5.1.
|
|
|
Таблица 5.1
