Порядок выполнения работы. 1) Заранее, до лабораторной работы поместить раствор тростникового сахара в термостат

Внимание!!!

1) Заранее, до лабораторной работы поместить раствор тростникового сахара в термостат;

2) Перед работой оптические части поляриметра протереть фланелью;

3) При сливе жидкости из поляриметрической трубки не забудьте сначала снять покровное стекло, чтобы оно не упало в сливную раковину.

Приготовить 20%-ный раствор тростникового сахара, для этого отвесить на технических весах 10 г сахара и, поместив его в 50- мл мерную колбу, довести ее объем водой до метки. Если раствор мутный, то его нужно отфильтровать. Затем пипеткой или мерным цилиндром отобрать в колбу 25 мл этого раствора и туда же влить 25 мл 6 н. HCl. Смесь перемешать и поместить в термостат при 40 °C на 3 ч.

Оставшиеся 25 мл раствора сахара смешать таким же образом с 25 мл раствора кислоты заданной концентрации. Момент сливания кислоты в раствор сахара отметить по часам как момент начала реакции. Смесь тотчас же тщательно перемешать и быстро влить в хорошо вымытую поляриметрическую трубку, предварительно сполоснув ее дистиллированной водой и два раза – небольшим количеством исследуемого раствора. При наполнении трубки нужно следить за тем, чтобы в нее не попал воздух. Пузырьки воздуха вызывают в поле зрения появление темных пятен.

Чтобы быстро заполнить трубку без пузырьков воздуха, предварительно нужно научиться заполнять ее водой. Трубку наполнить до краев, чтобы жидкость образовала выпуклый мениск, затем осторожно сбоку надвинуть покровное стекло и навинтить кольцо, прижимающее стекло к торцу трубки. При этом также проверить, не подтекает ли трубка (не образуется ли пузырьков воздуха через некоторое время после заполнения). Наполненную трубку обтереть снаружи фильтровальной бумагой, обратив особое внимание на чистоту, сухость и прозрачность стекол, закрывающих концы трубки, и поместить желобок поляриметра в крайнее положение, ближайшее к окуляру.

Отсчеты следует проводить только после получения четкого изображения шкалы и поля зрения при вращении соответствующей муфты на зрительной трубке поляриметра. Все измерения проводить при комнатной температуре с обязательной записью ее до и после опыта.

Угол вращения определяется по полутеневому положению поляриметра через различные промежутки времени от начала реакции. Чем больше концентрация катализатора (кислоты), тем чаще следует производить отсчеты углов вращения, постепенно увеличивая время между измерениями. Например, с катализатором 4 н. HCl следует производить два-три измерения через 3 мин, одно-два измерения – через 5 мин, одно-два измерения – через 10 мин и т.д. всего следует сделать 10-12 определений, при этом записывать показания шкалы прибора и соответствующее ему время по часам. Все определения следует проводить по возможности быстро.

После всех измерений следует определить угол вращения α_∞, соответствующий концу реакции. Для этого ту же трубку, в которой находился рабочий раствор, заполнить смесью раствора сахара с 6 н. HCl, предварительно доведенной до температуры опыта (сполоснуть этим раствором трубку перед заполнением). Отсчет повторить через 30 мин и, убедившись, что угол вращения не меняется, принять его за α_∞. По окончании работы рекомендуется проверить нулевое положение поляриметра, чтобы в случае необходимости ввести соответствующие поправки. Т.к. кислоты разрушают металлическую оправу трубки, необходимо тотчас же после окончания опыта трубку промыть водой и высушить.