Принципиальная схема проведения рентгено-флуоресцентного анализа

Процесс РФСА включает в себя следующие стадии:

1 - отбор и подготовка пробы,

2 - ввод пробы в прибор и облучение ее рентгеновским или g- излучением,

3 - разложение в спектр вторичного рентгеновского излучения (излучения, идущего от пробы).

4 - запись рентгенофлуоресцентного (вторичного) спектра пробы.

5 - качественная расшифровка спектра, (определение длин волн линий в спектре и установление их принадлежности к конкретным элементам).

6 - измерение интенсивности спектральных линий аналитов в спектрах анализируемых образцов и образцов сравнения. Построение градуировочных графиков или расчет коэффициентов линейного уравнения.

7 - пересчет интенсивности линий определяемых элементов в концентрации.

В качестве методов пробоподготовки используется концентрирование методами фильтрации, сорбирования, осаждения, соосаждения, ионного обмена с фильтрованием осадка и дальнейший анализ фильтра или ионообменной смолы или бумаги. Реже для концентрирования используют экстракцию т.к. концентратом в этом случае является жидкость. Можно в дальнейшем экстракт выпарить и осадок нанести на тонкую подложку или спрессовать в таблетку. Основой таблетки чаще всего используют буру или борную кислоту.

АППАРАТУРА ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА.

Рентгеновский спектрометр состоит из источника возбуждения, механизма ввода проб, устройства для разложения рентгеновского излучения по длинам волн, детектора и регистрирующего прибора.

Классификация рентгеновских спектрометров.

В зависимости от метода РСА, различают рентгено-эмиссионные, электронно-зондовые (ЭММА), рентгено-флуоресцентные и рентгено-абсорбционные спектрометры.

В зависимости от приемника излучения (регистрации) различают: спектрометры - приборы, в детекторах которых рентгеновское излучение преобразуется в электрический сигнал, рентгеновские спектрографы - приборы с фотографической регистрацией спектра. (В настоящее время спектрографы практически не находят применения)

В зависимости от способа разложения рентгеновского излучения различают - спектрометры с волновой и энергетической дисперсией.

Современные рентгеновские спектрометры можно разделить на две основные группы: сканирующие одноканальные спектрометры, позволяющие проводить последовательное определение широкого круга элементов; многоканальные спектрометры - для одновременного определения нескольких элементов.