Количество раствора для анализа и количество хлористого кальция рассчитывают, также как и для определения суммы лимонной и щавелевой кислот.
Таблица 6
Реактивы, обработка | Количество, время | Применчание |
11,1% р-р хлористого кальция | На 0,1 гр орг. кислоты 9 мл | |
Нагревание | До кипения | |
Кипячение | 10мину т | |
Выдержка на водяной бане | 30 минут | В случае не выпадения осадка выдержка увеличивается до 1 часа |
Охлаждение до комнатной температуры | ||
Фильтрование | ||
Н2О, 20-30оС | Промывка осадка на фильтре | |
1% р-р AgNO3 вHNO3 | 1-2 капли в пробирку с аликвотой промывных вод | До отрицательной реакции на хлор |
10% р-р H2SO4 | 20-25 мл | Порциями до растворения осадка на фильтре |
Нагревание | До 80оС | До кипения не доводить |
0,1N р-р KmnO4 | Титрование | Медленно до слабо-розового окрашивания |
Содержание щавелевой кислоты, эквивалентное количеству лимонной кислоты, вычисляют по формуле:
Обозначения указаны выше.
Количество лимонной кислоты (в %) вычисляют по разности между суммой щавелевой и лимонной кислот и количеством щавелевой кислоты.
|
|
Пример расчета.
А) Содержание щавелевой кислоты
n2 = 42,9 a2 = 25 мл;
Б) Процентное содержание лимонной кислоты будет:
11,3 – 1,2 = 10,1%.