Задание по работе. 1 Изучить методы определения твердости, законспектировав основные положения

1 Изучить методы определения твердости, законспектировав основные положения.

2 Освоить методику измерения твердости на имеющихся в лабора­тории приборах.

3 Провести контрольные замеры твердости.

Лабораторная работа № 2. Визуальный спектральный анализ на

стилоскопе типа CЛ-11А

Цель работы: ознакомление с методикой спектрального анализа.

Спектральный анализ – один из наиболее распространенных сов­ременных физических методов определения химического состава метал­лов и сплавов в заводской практике.

Сущность спектрального анализа состоит в следующем. Анализи­руемое вещество, приведенное в состояние свечения, дает ценную ин­формацию о своем составе посредством характеристического излуче­ния. Металл превращается в пар с помощью дугового электрического разряда. Полученный пар « возбуждается », т. е. к его свободным ато­мам подводится дополнительная энергия, в результате чего наружные легкоподвижные электроны оболочки атома переходят из своего нор­мального энергетического состояния в более высокое – « возбужден­ное ». Возвращаясь затем спонтанно в нормальное состояние, атомы излучают полученный ими при возбуждении избыток энергии в виде све­та определенной волны. Различные атомы данного элемента могут воз­буждаться по-разному и испускать свет различных длин волн, который называ­ется эмиссионным спектром. Для каждого элемента спектр вполне оп­ределен и характерен.

Превращение в пар, возбуждение атомов и излучение света осу­ществляется с помощью дугового и искрового разрядов, образующихся между двумя электродами, одним из которых служит исследуемый обра­зец, а вторым – « подставной » стержень или диск из какого-либо чис­того металла.

В данной работе рассматривается визуальный спектральный ана­лиз по спектрам испускания атомов вещества. Это раздел прикладной спектроскопии получил широкое распространение в промышленности.

Визуальный спектральный анализ с помощью спектроскопов, снаб­женных окуляром для рассматривания спектра в увеличенном виде (стилоскоп), предназначены для качественного и полуколичественного анализов. По характеру излучения (длине волн) и с помощью таблиц можно определить наличие того или иного элемента, присутствие ко­торого в светящихся парах становится несомненным. Количественный анализ основан на существовании определенной связи между числом светящихся атомов (концентрацией) и измеряемой в процессе анализа интенсивностью света соответствующих длин волн (визуально).

Визуальный способ наблюдения допускает использование лишь « видимого » участка спектра с длинами волн от 4000 ∙10^-10 до 7000 ∙ 10^{-10 м.}

Особенности спектрального анализа заключаются в следующем:

─ высокая скорость анализа (1─2 мин.);

─ высокая чувствительность;

─ универсальность аппаратуры;

─ низкая стоимость анализа (в 525 раз меньше стоимости химического анализа) при сравнительно высокой стоимости основного оборудования;

─ анализу может быть подвергнута любая деталь.

Стилоскоп СЛ-11А предназначен для экспрессных анализов сталей и цветных сплавов, в точности которых не предъявляется высоких требований. Исследуемый образец практически не повреждается.

Анализ с помощью стилоскопа заключается в следующем: между анализируемым образцом и электродом зажигается электрическая дуга или искра. Их излучение с помощью трехлинзового осветителя направ­ляется в щель стилоскопа и проходит через фокусирующее устройство и диспергирующую (разлагающую) систему. Исследователь рассматрива­ет в окуляр ряд изображений входной щели в виде тонких линий, чис­ло которых соответствует числу отдельных длин волн, составляющих входящий в щель пучок света. Совокупность этих изображений (ли­ний), называемая линейчатым спектром, отображает эмиссионный спектр данного источника света.

Рисунок 2.1 – Оптическая схема стилоскопа

Оптическая схема представлена на рисунке 2.1. Свет от дуги с помощью трехлинзовой осветительной системы 13, 14, 15 равномерно заполняет щель 1, отражательная призма 2 направляет пучок на объ­ектив, в фокусе которого помещена щель, полученный параллельный пучок попадает на диспергирующие призмы 4 и 5. Большой катет приз­мы 5 с преломляющим углом 30^о посеребрен, поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы на объектив и попадают на прямоугольную призму 6 и зеркало 7, которые направляют их в окуляр 8. В фокальной плоскости окуляра расположен фотометри­ческий клин 9, позволяющий выравнивать интенсивности аналитичес­ких линий, что упрощает проведение количественного анализа. Более точно сравнивать интенсивность спектральных линий позволяет фото­метр, которым снабжены такие спектроскопы, как стилометры.

Стилоскоп состоит из следующих составных частей (рисунок 2.2): осветитель­ной системы, щели с объективом, отражательной призмы, диспергирую­щей системы и окулярной головки. Все эти части помещены внутри корпуса.

На основании 11 смонтирован столик 12 для установки образцов. Щель постоянной ширины 0,02 мм нанесена на стеклянной пластинке, склеенной с третьей линзой осветителя.

Рисунок 2.2 – Устройство стилоскопа

Диспергирующая система состоит из двух призм (см. рисунок 2.1): одна с преломляющим углом 60^о закреплена неподвижно, другая с пре­ломляющим углом 30^о может поворачиваться вместе со своим мостиком, вследствие чего спектр перемещается в поле зрения окуляра. Поворот призмы осуществляется маховиком 16 (см. рисунок 2.2), соединенным с барабаном, на котором нанесены равномерная шкала 17 с ценой деления 2 и шкала 18 с символами химических элементов. При совмещении сим­вола с отсчетным штрихом барабана в поле зрения окуляра появляется соответствующая группа линий.

На кронштейне окулярной головки расположены прямоугольная призма, зеркало, фотометрический клин со шкалой и окуляр 19 в оп­раве.

На основании прибора расположен кронштейн 22 (см. рисунок 2.2) с держателем 23, в котором можно устанавливать дисковый электрод 24. Держатель электродов можно перемещать по высоте маховиком 25, в направлении, перпендикулярном оптической оси, – маховиком 26, и в случае применения дискового электрода вращать ма­ховичком 27. В качестве источника возбуждения спект­ра служит генератор 31.

Анализируемый образец помещают на столик 28, зажигают дугу, для чего переключатель 37 устанавливают в положение « дуга » или « искра », переключатель 32 – в положение « 2 » А или « 4А », подводят провод питания от сети и устанавливают переключатель 33 в положение « вкл ». Наблюдая в окуляр прибора маховиком 16 приводят на средину поля зрения требуемую область спектра.

Для проведения качественного анализа необходимо сложное излу­чение светящихся паров разложить на простые монохроматические лу­чи, определить их длины волн и с помощью таблиц (прилагаются к прибору) ус­тановить принадлежность их к спектрам того или иного элемента. Ха­рактерные линии хрома появляются в зеленой части спектра, а воль­фрама – в синей.

Количественный анализ (примерная концентрация элемента) опре­деляется посредством специальных таблиц по сравнительной интенсив­ности характерных линий искомого элемента и соседних определенных линий основного элемента (в сталях линия железа), интенсивности которых приняты за стандарт. Имея приготовленную фотографию выб­ранных линий (для определения того или иного элемента) можно легко установить наличие их в спектре и констатировать присутствие иско­мого элемента. Для определения точного места нахождения определяе­мой линии или группы линий необходимо изучить находящиеся вблизи линии по взаимному расположению (пары линий, одиночные и т. д.), интенсивности. Наблюдая спектр, можно оценить содержание интересу­емого элемента в веществе, исходя из яркости его спектральных ли­ний. Чем больше содержание данного элемента в исследуемом образце, тем интенсивнее линии этого элемента. Необходимо внимательно оце­нить интенсивность линий определяемого элемента относительно ли­ний сравнения (линий железа). Например, запись 0,3 % - 1 Cr - 7 расшифровывается следующим образом. Сравнивая первую линию хрома седьмой группы по интенсивности (яркости) с седьмой стандартной линией железа определенной длины волны имеем 0,3 % Сr в исследуе­мом образце. Проанализировав таким образом несколько записей, мож­но определить примерное количество (с одним знаком после запятой) того или иного элемента в образце.